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核壳色谱柱结构和使用中护柱方法
更新时间:2017-12-15 点击次数:2731
核壳色谱柱的结构:空柱由柱接头、柱管及滤片组装而成。
在两端柱接头内,柱管两端各放置一片不锈钢滤片,用于封堵柱填料不被流动相冲出柱外而流失。空柱各组件均为316#不锈钢材质,能耐受一般的溶剂作用。但由于含氯化物的溶剂对其有一定的腐蚀性,故使用时要注意,柱及连接管内不能长时间存留此类溶剂,以避免腐蚀。
核壳色谱柱使用中护柱方法
1、用预柱。
2、每次做完分析,都要进行冲洗。
分析用流动相中若无酸、碱、盐类物质,建议用90%甲醇冲洗。
若分析用流动相中含以上物质,要先用10%甲醇(或用与分析用流动相同比例,把含酸、碱、盐溶液换成水)冲洗1小时左右,再梯度走到90%甲醇冲洗(若用多元泵)。有必要时再循环几次,可以适当缩短时间。
若长时间不用该色谱柱,要冲洗好后,用纯甲醇或乙腈封存。
3、若流动相中用到离子对试剂,更应该好好冲洗,且该色谱柱作为专用,不能再做其它物质分析用。因色谱柱填料性质已与原来所不同,在该柱上所摸索的色谱条件,可能在其它同类柱子上得不到重现。
4、尽量避免反冲,除非该色谱柱厂家明确说明允许。
5、核壳色谱柱尽量避免在40℃以上的温度下分析。
6、定期测柱效,有下降,可以用10%异丙醇甲醇冲洗色谱柱。若柱效还没有改善,可以再生。