α-萘酚,β-萘酚是化妆品中限用品,是具有腐蚀性的物质,对眼睛、皮肤、粘膜有强烈刺激作用,对肾脏可引起出血性肾炎。
化妆品作为现在女性每天都要接触的物品,其中所含成分的安全性是相当重要的,部分有害成分的含量超标带来的后果可能会十分严重。今天我们就来检测化妆品(粉底基质)中的α-萘酚、β-萘酚。
适用范围
适用于化妆品中α-萘酚,β-萘酚的测定。(本实验采用粉底为基质)。
参考标准:《SN/T 4034-2014 进出口化妆品中萘酚的测定》,本方法为液相色谱法。
提取步骤
称取0.5g样品于15mL离心管中,加入10mL50%甲醇水溶液,涡旋,超声10min,离心10min(6000r/min),上清液待净化。
SPE净化步骤
SPE柱:月旭Welchrom® BRP 规格:150mg/6mL。
活化:依次用5mL甲醇,5mL水,弃去;
上样:准确移取5mL待净化液,弃去;
淋洗:依次用5mL水,5mL50%甲醇水,抽干小柱;
洗脱:5mL甲醇,收集于15mL离心管中并抽干;
洗脱液在40℃以下氮吹至近干,用50%甲醇水溶液定容到1mL,过0.22 µm有机滤头,上HPLC检测。
色谱条件
色谱柱:月旭Ultimate®XB-C18 ,4.6×250mm,5μm。
流动相:水:甲醇 梯度见表1;
流速:1.0mL/min;
柱温:30℃;
进样量:20μL;
检测波长:280nm。
表1.流动相梯度表:
时间min | A(%) | B(%) |
0 | 45 | 55 |
20 | 45 | 55 |
20 | 5 | 95 |
25 | 5 | 95 |
25.1 | 45 | 55 |
35 | 45 | 55 |
色谱图或者加标回收率结果
图1、β-萘酚,α-萘酚混标1μg/mL
图2、粉底样品
图3、粉底样加标4mg/kg过柱图谱
表2、回收率表
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