关于色谱系统接头二三话

由于近期有遇到小伙伴们实验的色谱图峰型较差，出现拖尾及疑似杂质峰，经查是柱外体积引起的，故今天先讲引起柱外体积的其中一种原因，接头问题。

*，液相色谱的模块较多，结构较复杂，管路横竖相连，错综复杂，管路两头基本都会有两个接头与下一个部件相连。而由于连接导致的问题经常被误以为是色谱柱问题。理想情况下，zui hao 使用色谱柱厂商推荐的接头。

常见不同厂商色谱柱接头：

色谱柱接头一般都不是色谱柱厂商自己生产的，供货商有多个，比如Waters，Thermo，Valco，Upchurch，Parker等，他们的标准相互之间不统一，所以色谱柱接头的标准就统一不起来。

我们以Waters制式和Parker制式这两种接头为例，从上图可以看出，Waters制式接头的Stop-depth长度为0.130英寸，Parker制式接头的Stop-depth长度只有0.090英寸。只有当管路末端与色谱柱接口*吻合，不存在死体积的情况下才能够获得zui hao的分离效果。

液相色谱使用的管路一般有不锈钢管、PEEK管和聚四氟塑料管，我们通常使用的连接接头有许多是不锈钢的，包括不锈钢管，紧固螺钉和锥箍。当用专用扳手拧不锈钢接头时，锥箍前部顶住密封面发生变形，牢牢抱住管路（一般为不锈钢管路），从而密封。不锈钢接头加不锈钢锥箍密封的一般都是不锈钢管路，这种方式虽然麻烦，但是它的优势是能耐高压，高时能耐上百兆帕。劣势是不锈钢锥箍变形不可恢复，卡住管路不容易取下来，变形之后的锥箍和被卡住的不锈钢管路部分基本就废了，并且还得要用专业的锯子切下这部分。

PEEK手拧一体接头，顾名思义，它一般用手拧紧即可，可用于不锈钢管路的密封，也可用于PEEK管路和聚四氟管路的密封。它的优势是接头和锥箍一体，用手就能拧紧，密封面变形后容易恢复，对管路损坏小，卡住管路容易取下，可密封多种材料的管路，可更好地掌握拧紧时的力度等等。劣势是PEEK对卤代烷烃和si qin fu nan的兼容性不好，并且一般不够结实，易断，好在几率不高，耐压性不如不锈钢接头好，但是一般情况下，30MPa以内的压力是没有问题的。

不锈钢接头和PEEK接头各有优势，如果压力特别高时zui hao采用不锈钢接头和不锈钢锥箍，如果压力不太高，而且时常动的连接部件处的接头zui hao用PEEK手拧一体接头，方便。PEEK管路和聚四氟等塑料及较软材质的管路尽量用PEEK接头，对损坏小。不常动部件处的密封件不锈钢接头和PEEK接头（压力不太高时）都可以，视情况和习惯而定。

不锈钢接头配不锈钢锥箍，不锈钢接头配PEEK锥箍，PEEK接头配PEEK锥箍都是不错的选择，但PEEK接头是配不了不锈钢锥箍的。

常见接头：

一体式接头：

色谱柱安装的不合理的两种情况：

造成的结果分别为：a.液体渗漏；b.引起死体积，从而导致色谱峰展宽，柱效下降。

针对这两种情况，对应的解决方法是：a.将螺钉适度拧紧一些，使锥箍靠前一些，从而达到密封面处。b.切断连接有锥箍的管道末端，重新安装一个合适的锥箍。在螺钉拧紧之前，确保管道在柱子的端头空腔可以降至低。当然也可以选择更换一个接头。

我们在连接系统或者色谱柱的时候，通常会检查接头处是否有漏液的现象。接头方面应该注意的事项一方面是锥箍和螺母的形状，另一方面是stop-depth的长度。锥箍和螺母的形状。如果和色谱柱不吻合，就会造成漏液。而stop-depth的长度不同，即使可能不会漏，但却可能会形成死体积。之前提及过，不同品牌的色谱柱接头的标准是不同的，它们的stop-depth的长度也不同，若不重视这个问题，则很容易导致谱带展宽等现象而影响分离度。

如果是采用PEEK材质的通用接头，或者自制对应的接头，则可根据具体情况自行调节stop-depth，从而减少了谱带展宽体积，某种意义上来说，这样也提高了柱效。

PEEK的接头会崩出来，然后就发生漏液，这种情况首先看一下管线有没有插到底，如果在管线没有*到底的情况下进行色谱分析，很容易出现这种情况。如果不是，则请看一下螺纹有没有坏，如果螺纹损坏变形，则需更换新的接头，以后在拧接头的时候，记住不要过紧，这样会伤害接头。如果螺纹没有坏，看一下接头的位置是不是没有对好，将其接好后，适度拧紧。若仍然会崩开漏液，则可能是压力太大从而超过了接头可承受的压力范围，比如是柱头堵塞或者其他管路不通导致的压力变大等等。请根据实际情况解决问题。

色谱柱接头与插入管路的材质匹配性：