气相色谱之“眼”——检测器注意事项

检测器的作用是把柱后分离的各组分的浓度/质量变化信息，转化为易于测量的电信号，然后输送到记录器记录下来，进而对被分离物质的组成和含量进行鉴定和测量。作为气相色谱仪的“眼睛”及分析结果的窗口，检测器合理正确的使用至关重要。今天小编就为大家带来气相色谱仪常用的两种检测器FID、FPD的使用注意事项。

火焰离子化检测器

（flame ionization detector，FID）

FID检测器主要是通过离子室将样品燃烧电离。离子室内有石英喷嘴，在它的上方有加高压直流电压的发射极、收集极等部件，进入离子室内的样品组分燃烧生成的电子和正离子，会在电场的作用下向收集电极和发射电极做定向移动从而形成电流，记录得色谱图。

那么在使用FID时有哪些注意事项呢？

（1）防止H₂泄露：H₂属于易燃易爆气体，在色谱柱的安装与拆卸、还有柱试漏前，不要通氢气；对于双检测系统，当只有一个检测器工作时，需要将另一个检测系统用闷头螺丝堵死。

（2）定期清洗喷嘴和收集极：收集极会影响检测器的灵敏度，所以在使用中要保证收集极表面清洁，提高收集效率和检测灵敏度。

（3）FID点火失败，有可能是检测器的温度太低，升高检测器温度需在120℃以上。

（4）FID关机时，依次关闭空气、熄火、降温，关载气和氢气，后停检测器的加热电流。如果FID在低于100℃时点火或者在关机时不先熄火降温，就会造成收集极积水，绝缘性下降，基线不稳。

（5）对于长时间未使用的检测器，在实验开始之前，需要将其在150℃下烘烤2个小时。

火焰光度检测器

（flame photometric detector，FPD）

FPD检测器是利用样品组分在富氢火焰中燃烧生成化学发光物质，然后通过这些发光物质所发射出来的特征光谱来进行检测。含硫化合物发射出蓝紫色光，含磷化合物发射出绿色光，FPD的滤光片有硫型和磷型。

结构：FPD检测器主要包括氢火焰和光度测定，氢火焰与火焰离子化检测器类似，光学测定系统包括石英窗、滤光片和光电倍增管。石英窗作用是保护滤光片不受水气和燃烧产物的侵蚀。

同样，在FPD使用中也有我们需要注意的事项：

（1）由于FPD也是在富氢火焰下工作，H₂作为载气，需要防止氢气的泄露。

（2）检测器一般都在高温下工作，操作时不要触及外壳，避免烫伤。

（3）防止漏光，漏光会严重影响光电倍增管的性能，会导致检测基线噪声增大，灵敏度下降。

（4）保持燃烧室的清洁，因为在使用过程中很容易受样品、流失的固定液、硅烷化试剂的污染，导致检测器灵敏度下降。

在更换滤光片、打开检测器盖时，要记得关闭电源；同时禁止直接用手触摸光度测定部件，如滤光器、石英窗和光电倍增管，这样可以避免透光率的下降；这些部件如果收到污染，可以用乙醇或者丙酮等有机溶剂清洗。

关于气相FID、FPD检测器使用中的注意事项就为大家介绍到这里，其他检测器的使用注意事项敬请期待月旭科技公众号的相关推送。另外希望大家在实验中注意安全，同时合理正确使用检测器，可以很大程度上延长其寿命。

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