我们今天聊聊，气相色谱之“眼”的使用注意事项

今天小编就为大家带来气相色谱仪另外两种常用检测器ECD、NPD的使用注意事项。

电子捕获检测器（electron capture detector，ECD）：主要适用于分析电负性比较强的化合物（如含有卤素、硫、磷、氮、氧、氰的物质）。电负性越强，检测器的灵敏度越高，但是它对电中性的物质（如烷烃等）则无信号。

结构：ECD检测池中以β放射源（3H或63Ni）作为负极和不锈钢棒作为正极，未进样时，通过β放射源将载气电离，产生一些低能量的电子和正离子，在电场的作用下，分别向两极做定向移动，产生稳定的电流即基流。进样时，样品中电负性强的化合物，就会捕获这些低能量的电子，使基流降低，在记录仪上会显示负信号，即倒峰。样品组分浓度越大，基流下降越快，倒峰面积也越大。

使用中要注意以下事项：

防止放射性污染。与其他检测器不同的是ECD中有β放射源，所以检测器出口一定要用管道接到室外，并定期对ECD进行放射性泄露的测试。

为防止63Ni的挥发，延长检测器寿命，使用温度不要超过350℃；同时检测器温度也要高于柱温，避免被一些沸点高的化合物污染。

使用纯净的载气和尾吹气，保证气路的密闭性，有利于提高检测器的灵敏度。

ECD的灵敏度较高，为避免色谱柱或检测器过载，样品浓度不宜太高。

禁止使用二氯甲烷等电负性比较强的溶剂。

色谱柱在使用前需进行老化（不连接检测器），避免高温下由于柱流失、柱表面聚酰亚胺分解产物对检测器造成污染。另外，ECD必须选用低流失的注射垫，常规注射垫在使用前也必须经过老化处理。

氮磷检测器（nitrogen-phosphorus detector,NPD）：NPD的检测主要是利用铷珠，铷珠被加热后，在进样前的平衡过程中，蒸发态的铷原子会与火焰中的各种基团反应生成Rb+，然后再被负极的铷珠吸引返回表面，中和后又再次挥发；而火焰中产生的基团会获得电子成为负离子，被收集极收集，形成本底基流。当氮磷化合物进入铷珠周围时，燃烧产生的游离基团，获得电子，成为负离子，向收集极迁移形成电流，形成电信号。

结构：氮磷检测器的结构与火焰离子化检测器类似，在火焰喷嘴与收集极之间，装有铷珠。

使用中需要注意的问题：

铷珠的加热电流增大，灵敏度也相应提高，但为了延长铷珠的使用寿命，在满足样品分离度、灵敏度的前提下，加热电流不宜太大。

使用柱流失低、稳定性好的色谱柱，减少固定液流失对检测器造成污染。

常用的硅烷化试剂或者含氯溶剂会降低铷珠的使用寿命，在进样之前尽量除去这些溶剂。

如若发现检测器灵敏度降低，有可能是收集极、喷嘴受到污染。（不要轻易增加离子源电压）

应避免使用经磷酸处理的柱子、玻璃器皿也要避免使用含磷去污剂清洗，防止对检测器造成污染。

关于气相ECD和NPD检测器使用中的注意事项就为大家介绍到这里，此外，我们月旭科技多年专注于气相色谱柱的研发和生产，每根色谱柱在出厂前均经过严格的测试，并附有色谱柱评价报告，具有超惰性、低流失、高柱效、高选择性、稳定的重现性和长寿命等优点。

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