茶叶中多种有机氯及ni除虫菊酯类农药残留量的测定（月旭茶叶专用柱）

更新时间：2020-06-02 点击次数：1188

01 适用范围

适用于食品中22种有机氯及多种ni除虫菊酯农药残留量的测定（本实验采用绿茶为样品）

参考标准：《GB/T 23204-2008 茶叶中519种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法》

02 溶液的配置

1）8种ni除虫菊酯类农药标准品储备液（固体标准品）/单标：称取适量标准物质，用适量丙酮溶解，浓度为100μg/mL。

2）8种ni除虫菊酯类农药标准中间液/混标：准确移取8种ni除虫菊酯类农药标准储备液各1mL，混合并用丙酮稀释至10mL，

3）22种有机氯标准工作液10μg/mL：准确移取1mL标准贮备液，用正己烷稀释并定容至10mL，浓度为10μg/mL。

4）乙腈-甲苯（3-1）：量取300mL乙腈，100mL甲苯，混匀。

03 提取步骤

1	称取2.0g样(粉碎后的样品)，加入10mL乙腈，涡旋超声10min，并离心8000r/min（5min）。
2	准确移取上清液于鸡心瓶中，再加入5mL乙腈提取一次，涡旋超声10min，并离心8000r/min（5min），合并两次上清液。
3	将得到的上清液置于40℃的水浴中，旋蒸至1mL，待净化。

04 SPE净化步骤

SPE柱：月旭Welchrom®TPT 规格：2g/12mL。

活化：10mL乙腈-甲苯（3-1），弃去

上样：待净化液上样，收集

洗脱：2mL乙腈-甲苯（3-1）润洗鸡心瓶，重复三次，并将洗涤液倒入柱中，再用25mL乙腈-甲苯（3-1），收集于鸡心瓶中，并压干。

浓缩：于40℃旋蒸至近干，加入5mL正己烷进行溶剂交换，重复两次，旋至近干后，用正己烷定容至1mL，过0.22μm有机滤头，待检测。

05 色谱条件

▷ 5.1气相色谱条件

色谱柱：WM-5MS 30m*0.25mm，0.25μm

进样口温度：290℃

升温程序：初始柱温40℃,保持1min；以30℃/min升温至1300℃，再以5℃/min升温至250℃，再以10℃/min升温至300℃，保持5min

载气：高纯氦气（纯度>99.999%）