食品中炔苯酰草胺的测定GB 23200.67-2016

一、适用范围

适用于食品中炔苯酰草胺的检测。（本实验样品采用番茄、鳕鱼、蜂蜜）

参考标准《GB 23200.67-2016 食品安全国家标准 食品中炔苯酰草胺残留量的测定 气相色谱-质谱法》

二、提取步骤

精que称取样品（番茄、鳕鱼、蜂蜜5g）置于50mL的螺口尖底离心管

1）加入5mL水，加入20mL正己烷饱和乙腈，均质器提取3min（蜂蜜只需加水5mL和正己烷饱和乙腈20mL剧烈振荡3min），再加入2.5g氯化钠，振荡混匀，超声10min，3000rpm下离心10min，移取上清液5mL至50mL比色管中；

2）上清液中加入10mL乙腈饱和正己烷，振荡1min，静置5min，弃去上层正己烷层，再次向下层加入10mL乙腈饱和正己烷，振荡1min，静止5min，弃去上层正己烷层，将下层乙腈相置于旋转蒸发瓶中，40°旋蒸至1mL待净化。

三、SPE净化步骤

SPE柱：月旭Welchrom^® PSA，规格：500mg/3mL；

活化：丙酮-正己烷（3:7）活化，弃去；

上样：待净化液全部上样，控制流速，不宜过快，收集于旋转蒸发瓶中；

洗脱：精q移取10mL丙酮-正己烷（3:7）洗脱，抽干并收集于旋转蒸发瓶中；

复溶：将收集液体于40℃水浴旋蒸至干，用丙酮-正己烷(3:7)定容至1mL，经0.22μm有机滤头，供气相检测。

四、色谱条件

4.1气相色谱条件

色谱柱：WM-5MS 30m*0.25mm，0.25μm；

进样口温度：250℃；

升温程序：初始温度为70℃，保持2min；以25℃/min升温至150℃，保持2min；再以3℃/min升温至200℃，后以8℃/min升温至280℃，保持10min；

载气：高纯氦气（纯度>99.999%）；

进样方式：不分流进样；

恒流模式：1mL/min；

进样量：1μL。

4.2质谱条件

电离方式：电子轰击电离源（EI）；

电离能量：70eV；

传输线温度：280℃；

离子源温度：230℃；

四极杆温度：150℃；

监测方式：选择离子扫描（SIM）；

选择监测离子（m/z）：定量 173 定性 175、145、255；

溶剂延迟：4.0min。

五、色谱图或者加标回收率结果

六、相关产品信息