牛奶中q化可的松的测定 农业部 1031号公告-2-2008

适用范围

适用于食品中q化可的松的测定。（该实验选用基质为牛奶）

参考标准：《农业部 1031号公告-2-2008 动物源性食品中糖皮质激素类药物多残留检测 液相色谱-串联质谱法》

提取步骤

1） 称取5g样置于50mL离心管中，加入30mL乙酸乙酯，振荡，超声20min，离心10min（4200r/min），移取上清液；

2） 准确再加入20mL乙酸乙酯振荡，超声20min，离心10min（4200r/min），移取上清液，合并上清液置于100mL旋转蒸发瓶中；

3） 上清液40℃减压至近干，加1mL乙酸乙酯和5mL正己烷溶解待净化。

SPE净化步骤

SPE柱：月旭Welchrom® Silica，规格：500mg/6mL；

活化：6mL正己烷，弃去；

上样：待净化液全部上样，控制流速，不宜过快，弃去；

淋洗：6mL正己烷，弃去，抽干；

洗脱：10mL洗脱液（2:3）洗脱，收集于 15mL离心管中，抽干；

复溶：洗脱液在40℃氮吹下吹干，用50%甲醇水定容至2mL，过0.22μm有机滤头，供液相检测。

色谱条件

色谱柱：月旭Ultimate® XB-C18,4.6×250mm,5μm；

流动相：A-乙腈，B-0.1%甲酸水（梯度）；

流速：1.0mL/min；

柱温：30℃；

进样量：20μL；

检测波长：254nm。

谱图和数据

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