粮谷及油籽中酰胺类除草剂残留量的测定 GB23200.1-2016

1、适用范围

适用于大米、大豆中酰胺类除草剂残留量的定量的测定（该实验选用大米为基质）。

参考标准：《GB 23200.1-2016食品安全国家标准 除草剂残留检测方法 第1部分 气相色谱-质谱法测定粮谷及油籽中酰胺类除草剂残留量》

2、提取步骤

取已匀浆好的试样10g于50mL具塞离心管中，加入10mL水和20mL丙酮，摇匀后超声提取10min，4000r/min离心4min，提取上清液至150mL浓缩瓶中，残渣中加入30mL×2丙酮重复提取两次，合并上清液，于25℃浓缩除去丙酮，依次用10mL10%氯化钠溶液和15mL正己烷洗涤浓缩瓶，洗涤液一并移入50mL具塞离心管中，加入10mL提取剂Ⅱ，摇匀，4000r/min离心2min，吸取上层正己烷至另一50mL具塞离心管中，水相中加入10 mL×2提取剂Ⅱ重复操作两次，合并正己烷层，加入10mL提取剂Ⅰ摇匀，4000r/min离心2min，吸取下层乙腈至50mL浓缩瓶中，正己烷相中加入10mL×2提取剂Ⅰ重复操作两次，合并乙腈层，40℃旋蒸至干，用1mL正己烷溶解，待净化。

3、SPE净化步骤

SPE柱：月旭Welchrom® Florisil PR；

规格：125mg/3mL；

活化：依次用5mL正己烷-**和5mL正己烷活化；

上样：全部上样；

洗脱：依次用4mL正己烷-丙酮和10mL正己烷-**洗脱，于40℃氮吹至近干；

复溶：用正己烷定容至1mL。

4、色谱条件

1.气相条件

色谱柱：WM-1701,30m×0.32mm×0.25μm；

进样口温度：270℃；

升温程序：初始温度为70℃，保持1min；15℃/min,升温至160℃，保持1min；2℃/min，升温至200℃，保持2min；20℃/min，升温至260℃，保持5min；

载气：高纯氦气（纯度>99.999%）；

进样方式：不分流进样；

恒流模式：1mL/min；

进样量：1μL。

2.质谱条件

电离方式：电子轰击电离源（EI）

电离能量：70eV

传输线温度：280℃

离子源温度：230℃

四极杆温度：150℃

监测方式：选择离子扫描（SIM）

溶剂延迟：10min

5、色谱图或者加标回收率结果

6、相关产品信息