牛奶中氯羟吡啶残留量的测定 GB 29700-2013

01 适用范围

适用于牛奶中中氯羟吡啶的测定（本实验采用纯牛奶样品）

参考标准：《GB 29700-2013 食品安全国家标准 牛奶中氯羟吡啶残留量的测定 气相色谱-质谱法》

02 溶液的配置

标准贮备液：称取1mg（JQ至0.01mg），用甲醇溶解并定容至10mL，溶度为100 μg/mL。

标准工作液：准确移取0.1mL标准贮备液，用甲醇溶解并定容至10mL，溶度为1μg/mL。

衍生剂：取N,O-双*基硅基三fu乙酰胺9.9 mL，加*基氯硅烷0.1 mL，混匀。

03 净化步骤

SPE柱：Welchrom® Alumina-B, 1g/6mL；

活化：5mL甲醇，弃去；

上样：准确移取2.5mL待净化液，收集于15mL离心管中；

洗脱：10mL甲醇，压干后，再用5mL甲醇洗脱；

浓缩：50℃水浴氮吹至干，待衍生；

衍生：加甲苯100μL溶解残余物，加衍生剂100μL，密封，80℃衍生反应1h，冷却后，加甲苯800μL，待检测。

04 色谱条件

气相色谱条件

色谱柱：WM-5MS，30m×0.25mm，0.25μm；

进样口温度：220℃；

升温程序：100 ℃保持1 min,以30 ℃/min的速率升温至200℃ ,再以5 ℃/min升温至205 ℃,保温1 min,然后以30℃/min升温至280℃,保持1 min；

载气：高纯氦气（纯度>99.999%）；

进样方式：无分流进样 ；

恒流模式：0.8mL/min ；

进样量：1μL。

质谱条件

电离方式：电子轰击电离源（EI）；

电离能量：70eV；

传输线温度：280℃；

离子源温度：230℃；

四极杆温度：150℃；

监测方式：选择离子扫描（SIM）；

溶剂延迟：5min。

05 色谱图或者加标回收率结果

06 相关产品信息