饲料中阿那曲唑的测定（农业部1068号公告-5-2008）

适用范围

适用于饲料中阿那曲唑的检测。（本实验样品采用复合饲料）

参考标准：《农业部1068号公告-5-2008 饲料中阿那曲唑的测定 高效液相色谱法》。

提取步骤

精QUE称取5g样品置于50mL的螺口尖底离心管。

1）加入10mL水，摇匀，静止10min，加入10mL提取剂，振荡数秒，放气，再次震荡，放气，超声10min，4000rpm下离心10min，移取上清液；

2）再次加入10mL提取剂，振荡数秒，放气，再次震荡，放气，超声10min，4000rpm下离心10min，移取上清液，合并上清液，取5mL上清液置于15mL离心管中，在40℃下氮吹至干，用2mL流动相C溶解待净化。

SPE净化步骤

SPE柱：月旭Welchrom® P-SCX；

规格：60mg/3mL；

活化：依次3mL甲醇，3mL水活化，弃去；

上样：待净化液全部上样，控制流速，不宜过快，弃去；

淋洗：依次3mL0.1mol/L盐酸溶液，5mL甲醇，弃去；

洗脱：精QUE移取4mL的5%氨化甲醇洗脱，抽干并收集于15mL离心管中；

复溶：洗脱液于40℃水浴氮吹干，用流动相C定容至1mL，经0.22μm有机滤头，供液相检测。

注：流动相C：300mL乙腈加水定容至1000mL，在加入5mL磷酸（乙腈-水-磷酸=30:70:0.5）

色谱条件

色谱柱：月旭Ultimate® XB-C18，4.6×250mm，5μm；

流动相：A-水，B-甲醇，C-见2-4（梯度见表1）；

流速：1.000mL/min；

柱温：30℃；

进样量：20μL；
检测波长：220nm。

色谱图或者加标回收率结果

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