饲料中氯米芬的测定（农业部1068号公告-4-2008）

一：适用范围

适用于饲料中氯米芬的检测。（本实验样品采用浓缩饲料）

参考标准《农业部 1068号公告-4-2008 饲料中氯米芬的测定 高效液相色谱法》

二：提取步骤

jing确称取5g样品置于50mL的螺口尖底离心管。

1）加入25mL甲醇，振荡混匀2min，超声20min，离心5000rpm下10min，移取上清液；

2）重复1），合并上清液，取10mL上清液待净化。

三：SPE净化步骤

SPE柱：月旭Welchrom^® P-SCX，规格：150mg/6mL。

活   化：依次5mL甲醇，5mL水活化，弃去；

上   样：待净化液全部上样，控制流速，不宜过快，弃去；

淋   洗：依次5mL 2%乙酸溶液，5mL甲醇，弃去；

洗   脱：jing确移取5mL的5%氨化甲醇洗脱，抽干并收集于15mL离心管中；

复   溶：洗脱液于30℃水浴氮吹干，用甲醇定容至1mL，经0.22μm有机滤头，供液相检测。 

四：色谱条件

色谱柱：月旭Ultimate^® XB- C18,4.6×250mm,5μm；

流动相：A-甲醇，B-流动相B：750mL甲醇与250mL0.035mol/L的磷酸溶液混匀，用三乙胺调pH至7.5（梯度见表1）；

流   速：1.000mL/min；

柱   温：30℃；

进样量：20μL；
检测波长：233nm。

五：色谱图或者加标回收率结果

六：相关产品信息