食品中4种抗氧化剂的测定GB5009.32-2016

使用范围

适用于食品中抗氧化剂的测定 。（本实验样品为菜籽油样）

参考标准《GB 5009.32-2016 食品安全国家标准 食品中9种抗氧化剂的测定》

提取步骤

称取1g样品于10ml容量瓶中，用环己烷-乙酸乙酯溶液（1:1）溶解并定容至10ml，超声10min，待净化。

净化步骤

凝胶渗透色谱净化步骤：

GPC仪器型号：月旭 GPC-1600凝胶色谱仪；

凝胶色谱柱：月旭Bio-Beads S-X3凝胶色谱柱，规格25×400mm；

流动相：乙酸乙酯-环己烷（1:1）；

流速：5.0 mL /min；

进样量：5.0mL；

收集时间：14-25min。

将待净化液经凝胶色谱柱以乙酸乙酯-环己烷（1:1）洗脱，流速5mL/min，收集14-25min流分，将其旋转蒸发至干， 再用乙腈定容至2mL复溶溶解，待检测。

色谱条件

1.气相色谱条件

色谱柱：WM-5MS ,30m*0.25mm*0.25μm；

进样口温度：230℃；

升温程序：初始温度为70℃，保持1min；以10℃/min升温至200℃，保持4min，再以10℃/min升温至280℃，保持4min；

载气：高纯氦气（纯度>99.999%）；

进样方式：不分流进样；

恒流模式：1.0mL/min；

进样量：1μL。

2.质谱条件

电离方式：电子轰击电离源（EI）

电离能量：70eV

传输线温度：280℃

离子源温度：250℃

四极杆温度：150℃

监测方式：选择离子监测

溶剂延迟：10min