食品中苄螨醚残留量的检测 GB23200.77-2016

01 适用范围

适用于食品中苄螨醚的测定 。（本实验样品为鸡肉、大米样）

参考标准《GB 23200.77-2016 食品安全国家标准 食品中苄螨醚残留量的检测方法 》

02 提取步骤

样品前处理：将样品经搅拌机搅碎，冷藏保存，备用。

蔬菜、粮谷类：

称取5g，加入20mL乙腈，10mL水，3g氯化钠，涡旋，超声提取，离心5min(6000r/min)，移取上清液于鸡心瓶中；20mL乙腈再提取两次，合并三次上清液，40℃旋蒸至近干，用乙酸乙酯-环己烷定容至10mL，待GPC净化。

动物源性食品：

称取5g，加入20mL乙酸乙酯-环己烷，超声提取，离心5min(6000r/min)，再用20mL乙酸乙酯-环己烷重复提取2次，合并三次上清液，40℃旋蒸至近干，用乙酸乙酯-环己烷定容至10mL，待GPC净化。

03 净化步骤

凝胶渗透色谱精华步骤

GPC仪器型号：月旭 GPC-1600凝胶色谱仪；

凝胶色谱柱：月旭Bio-Beads S-X3凝胶色谱柱，规格25×400mm；

流动相：乙酸乙酯-环己烷（1:1）；

流速：5.0 mL /min；

进样量：5.0mL；

收集时间：17-22min。

将待净化液经凝胶色谱柱以乙酸乙酯-环己烷（1:1）洗脱，流速5mL/min，收集17-22min流分，将其旋转蒸发至干， 再用乙酸乙酯1mL复溶溶解，待检测。

04 色谱条件

气相色谱条件

色谱柱：WM-5MS，30m×0.25mm×0.25μm；

进样口温度：250℃；

升温程序：50℃，保持1min，以10℃/min升温至280℃，保持10min；

载气：高纯氦气（纯度>99.999%）；

进样方式：不分流进样；

恒流模式：1.0mL/min；

进样量：1μL。

质谱条件

电离方式：电子轰击电离源（EI）；

电离能量：70eV；

传输线温度：280℃；

离子源温度：250℃；

四极杆温度：150℃；

监测方式：349，267，238；

溶剂延迟：21min。

05 色谱图或者加标回收率结果