兽残抽检| 动物源食品中激素多残留的测定

适用范围

适用于动物源食品中激素多残留的测定（该实验选用基质为猪肉）

参考标准：《GB/T 21981-2008 动物源食品中激素多残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法》

Two

提取步骤

试样称取5g，准确加入混合内标工作液100μL和10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH5.2），涡旋混匀，再加入β-葡萄糖醛酸酶/芳香基硫酸酯酶100μL，于37℃±1℃振荡酶解12h。取出冷却至室温，加入25mL甲醇超声提取30min，0℃~4℃下8000r/min离心10min。取上清液转移至离心管中，加入15mL水，摇匀后待净化。

Three

SPE净化步骤

SPE柱：月旭Welchrom® Carb,500mg/6mL。

活化：6ml二氯甲烷-甲醇（7:3）、6ml甲醇、6ml水，弃去；

上样：待净化液全部上样，弃去；

洗脱：加入8ml二氯甲烷-甲醇（7:3）洗脱，收集流出液；

复溶：40℃水浴氮吹至干，用甲醇水（1:1）定容至1ml，供仪器测定。

Four

色谱条件

UPLC条件

色谱柱：Ultimate UHPLC XB-C18  2.1×100mm，1.8µm；

流动相：A: 0.1%甲酸水溶液；B: 甲醇；

柱温：40℃；

流速：0.3mL/min；

进样体积：10µL；

梯度洗脱程序：见表1 。

质谱条件

检测方式：多反应监测（MRM）模式；

离子源：电喷雾离子源（ESI）；

扫描方式：正离子扫描；

离子喷雾电压：4500 V；

离子源温度：500℃；

气帘气（CUR）35 psi；

雾化气（GS1）55 psi；

辅助气（GS2）55 psi。

其他质谱参数见表2

相关产品信息