1.适用范围
适用于植物源食品中jia基yi柳lin残留量的测定。(该实验选用基质为大米)
参考标准:《GB 5009.144-2003 植物源食品中jia基yi柳lin残留量的测定》
2.提取步骤
称10g样品,加入20ml乙酸乙酯,涡旋混匀,超声提取15min,8000r/min离心5min,将上清液转移至鸡心瓶中,再加入20ml乙酸乙酯重复提取一次,合并两次的上清液于鸡心瓶中,在40℃下旋蒸至干,加入10ml 乙酸乙酯,待净化。
3.SPE净化步骤
SPE柱:Welchrom® Florisil PR,规格:4g/12mL;
活化:20ml乙酸乙酯,弃去;
上样:待净化液全部上样,收集于鸡心瓶中;
洗脱:20ml乙酸乙酯,收集于鸡心瓶中;
复溶:40℃旋蒸至干,用丙酮定容至1mL,过0.22μm滤头后上GC检测。
4.色谱条件
色谱柱:WM-1701,30.0m×0.32mm×0.25μm;
进样口温度:220℃;
检测器(FPD)温度:220℃;
载气:N₂;尾吹气流速:25mL/min;氢气流速:50mL/min,空气流速:75mL/min;
进样方式:不分流进样;
载气流量:1.0 mL/min;
进样量:1μL;
升温程序:90℃(1min),30℃/min上升至210℃(8min),10℃/min升至240℃,30℃/min上升至270℃(5min)。
5.色谱图或者加标回收率结果
6.相关产品信息