植物源性食品中茚虫威残留量的测定

一、适用范围

适用于植物源性食品中茚虫威残留量的测定（该实验选用基质为茶叶）。

参考标准：《SN/T 1971-2007 进出口食品中茚虫威残留量的检测方法 气相色谱法和液相色谱-质谱/质谱法》

二、提取步骤

称取1g样品（J确至0.01g）于15mL离心管中，加入2mL饱和氯化钠溶液，加入3mL丙酮-正己烷（1:2），涡旋混匀，超声提取20min，2500r/min离心3min，移取上层提取液于另一15mL离心管中；残渣再加入3mL丙酮-正己烷（1:2）重复提取两次，合并提取液，35℃下氮吹至约1mL，待净化。

三、SPE净化步骤

SPE柱：Welchrom® Carb，规格：250mg/3mL。

活化：3mL丙酮-正己烷（1:2），弃去；

上样：待净化液全部上样，收集；

洗脱：加入6mL丙酮-正己烷（1:2）洗脱，收集于离心管中，并压干；

浓缩：35℃氮吹至近干，用丙酮定容至1mL，过膜后待检测。

四、色谱条件

色谱柱：WM-5MS，30.0m×0.25mm×0.25μm；

进样口温度：220℃；

检测器（ECD）温度：280℃；

载气：N2；

进样方式：不分流进样；

载气流量：1.0 mL/min；

进样量：2μL；

升温程序：

90℃（2min），20℃/min上升至240℃（3min），20℃/min升至270℃（15min）；

五、色谱图或者加标回收率结果

六、相关产品信息