小葱中哒螨灵残留量的测定

01.适用范围

适用于茶叶、葱中哒螨灵残留量的测定和确证。（本实验样品为小葱）

参考标准《SN/T 2432-2010 进出口食品中哒螨灵残留量的检测方法》

02. 提取步骤

J确称取样品2.5g（J确至0.01g）置于50mL的具塞离心管中，加入15mL水，加入20mL提取剂涡旋混匀，超声提取10min，4000r/min离心3min，吸取上层有机相，残渣中加入20mL提取剂重复提取一遍，合并有机相，40℃旋蒸至近干，加入1mL乙酸乙酯，待净化。

03. 净化步骤

SPE柱：月旭Welchrom®  Carb/PSA,50mg/50mg/1mL。

活化：3mL乙酸乙酯，弃去；

上样：待净化液全部上样，接收；

洗脱：1.5mL乙酸乙酯，收集流出液15mL离心管中；40℃氮吹至干，加入1mL乙酸乙酯，待检测。

04.色谱条件

气相色谱条件

色谱柱：WM-5MS 30m*0.25mm，0.25μm；

进样口温度：250℃；

升温程序：初始温度为50℃，保持1min；以10℃/min升温至280℃，保持10min；

载气：高纯氦气（纯度>99.999%）；

进样方式：不分流进样；

恒流模式：1.0mL/min；

进样量：1μL。

质谱条件

电离方式：电子轰击电离源（EI）；

电离能量：70eV；

传输线温度：280℃；

离子源温度：230℃；

四极杆温度：150℃；

监测方式：选择离子扫描（SIM）147、309、105（丰度比100:25:14）；

溶剂延迟：24min。

05. 色谱图或者加标回收率结果

06.相关产品信息