蔬菜和水果中16种有机氯农药残留量的测定

适用范围

适用于蔬菜、水果中（α-666，六氯苯，β-666，γ-666 ，五氯硝基苯，δ-666，七氯，艾shi剂，α-硫丹，狄shi剂，p,p'-DDE，异狄shi剂，β-硫丹，p,p'-DDD，o,p'-DDT，p,p'-DDT）有机氯的测定（该实验选用基质为梨）。

参考标准：《NY/T 761-2008 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》

提取步骤

称取试样5g（±0.05g）于50 mL离心管中，加入5g氯化钠和10mL乙腈，涡旋混匀2min，超声提取10min，6000 r/min离心5 min，再用10mL乙腈重复提取一次，合并提取液。吸取10mL提取液于15 mL离心管中，40℃氮吹至近干，加入2mL正己烷溶解残渣待净化。

SPE净化步骤

月旭Welchrom® Florisil PR，规格：1000 mg/6mL。

活化：5mL正己烷-丙酮（9:1），5mL正己烷，弃去；

上样：待净化液全部上样，收集流出液；

洗脱：加入10mL正己烷-丙酮（9:1）溶液洗脱，压干收集流出液于15 mL离心管中；

复溶：40℃氮吹至近干，用正己烷定容至1mL，过0.22μm有机系滤膜后上GC检测。

色谱条件

色谱柱：WM-5MS，30.0m×0.25mm×0.25μm。

进样口温度：200℃；

检测器（ECD）温度：320℃；

载气：N2；

进样方式：分流进样，分流比为10:1；

载气流量：1.0 mL/min；

进样量：1μL；

升温程序：150℃保持2min，6℃/min升到270℃，保持8min。

色谱图或者加标回收率结果

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