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土壤和沉淀物11种三嗪类农药的测定
更新时间:2020-12-14 点击次数:1342
#适用范围
适用于土壤和沉积物中西玛津、莠去通、西草净、阿特拉津、仲丁通、扑灭通、莠灭净、扑灭津、特丁津、扑草净和去草净11种三嗪类农药的测定(该实验选用基质为土壤)。
参考标准:《 HJ 1052-2019土壤和沉淀物 11种三嗪类农药的测定 高效液相色谱法》
#提取步骤
称取试样5g(J确至0.01g),于50mL具塞离心管中,加入25mL丙酮-二氯甲烷混合溶液,涡旋混匀,超声提取20min,吸取上清液于100mL浓缩瓶中。再用20mL丙酮-二氯甲烷混合溶液重复提取一次,吸取上清液于浓缩瓶中,于45℃旋蒸至干,加入5mL正己烷复溶,再旋蒸至约1mL,将溶剂*转化为正己烷,待净化。
#净化步骤
月旭Welchrom® NH2,规格:1000 mg/6mL。
活化:5mL丙酮,10mL正己烷,弃去;
上样:待净化液全部上样,收集;
淋洗:3mL正己烷,收集;
洗脱:10mL丙酮-正己烷混合溶液,收集;
收集全部洗脱液于40℃氮吹至干,加入3mL乙腈,氮吹至近干。后用乙腈定容至1mL待测。
#色谱条件
色谱柱:月旭Ultimate® XB-C18,4.6×250mm,5μm。
流动相:乙腈和水梯度洗脱;
流速:1.0mL/min;
柱温:30℃;
进样量: 10μL;
检测波长:222nm。