肉及肉制品中2,4-滴丁酯的测定

01 适用范围

适用于肉及肉制品中2,4-滴丁酯的测定（该实验选用基质为猪肉）

参考标准：《SN/T 0590-2013 出口肉及肉制品中2,4-滴丁酯残留量测定 气相色谱法和气相色谱-质谱法》

02 溶液的配置

1） 标准储备液：准确称取1mg 2,4-滴丁酯标准品，用丙酮稀释并定容至10mL，浓度为100μg/mL。

2） 标准工作液：准确移取标准储备液0.1mL，用正己烷稀释并定容至至10mL，浓度为1μg/mL。

3） 正己烷-丙酮（1:1）：量取100mL正己烷和100mL丙酮，混匀。

4） 正己烷饱和的乙腈溶液：100mL乙腈中加入50mL正己烷，充分振荡后，静置分层，去除上层正己烷层备用。

03 提取步骤

样品制备：猪肉经搅碎机搅碎后，置于干净离心管中，冷冻保存，需要时再进行解冻。

称取5.0g样品（j确至0.01g），加入20mL正己烷饱和的乙腈，5g氯化钠，超声10min，离心5min（5000r/min），移取上清液于鸡心瓶；再往残渣中加入20mL正己烷饱和的乙腈，重复提取一次，移取上清液于鸡心瓶；后再往残渣中加入10mL正己烷饱和的乙腈，重复提取一次,合并三次上清液于40℃的水浴旋蒸，旋蒸至剩余1-2mL左右，待净化。

04 SPE净化步骤

SPE柱：Welchrom® Florisil PR 规格：5g/30mL。

上样：待净化液全部上样，收集；

洗脱：量取100mL乙腈于鸡心瓶中，润洗并上样；

浓缩：40℃旋蒸至干后加入1mL正己烷-丙酮（1:1），上机。

05 色谱条件

06 色谱图或者加标回收率结果

07 相关产品信息