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出口食品中对羟基苯甲酸酯的测定
更新时间:2021-02-01 点击次数:1160
01 适用范围
适用于苦瓜、苹果、肉罐头、苹果酱、豆沙馅料、醋、酱油、豆瓣酱、牛奶、乳味饮料、胡萝卜汁、橙汁和碳酸饮料等食品中对羟基苯甲酸酯含量测定(该实验选用基质为可乐和苹果)
参考标准:《SN/T 4047-2014 出口食品中对羟基苯甲酸酯的测定》
02 提取步骤
(a)可乐
称取试样5.0g(j确到0.01g)于50mL离心管中,加入2mL乙酸铵溶液震荡摇匀,加入2g氯化钠,15mL乙腈,涡旋混匀2min,于4500r/min离心5min,将乙腈层转至100mL浓缩瓶中,残渣中加入10mL乙腈,重复提取两遍,合并乙腈,于40℃氮吹至近干,用甲醇定容至1mL,过0.22μm滤膜,待测。
(b)苹果
称取试样5.0g(j确到0.01g)于50mL离心管中,加入2mL乙酸铵溶液震荡摇匀,加入2g氯化钠,15mL乙腈,涡旋混匀2min,于4500r/min离心5min,将乙腈层转至100mL浓缩瓶中,残渣中加入10mL乙腈,重复提取两遍,合并乙腈,于40℃氮吹至近干,加入2mL 35%甲醇溶液,待净化。
03 SPE净化步骤
SPE小柱:月旭Welchrom® C18小柱,规格:500mg/3mL;
活化:5mL甲醇,10mL水,弃去;
上样:全部上样,弃去;
淋洗:3mL水,弃去,压干;
洗脱:5mL洗脱剂,收集;
洗脱液于40℃氮吹至近干,用甲醇定容至1mL,过0.22μm滤膜,待测。
04 色谱条件
色谱柱:月旭UItimate® XB-C18,4.6×150mm,3μm。
流动相:A:水-B:甲醇,梯度;
流速:1mL/min;
柱温:30℃;
进样量:10μL;
波长:260nm;
梯度表:
05 色谱图或者加标回收率结果
06 相关产品信息