2341农药残留量测定（金银花）

适用范围

适用于药材及饮片（植物类）检测。（本实验样品采用金银花）

参考标准：《2341 农药残留量测定法 第五法》

提取步骤

称取2.5g样品，加氯化钠0.5g，立即摇散，再加入25mL乙腈，匀浆处理，离心5min（4000r/min），移取上清液；沉淀中再加入25mL乙腈，匀浆处理，离心5min（4000r/min），移取上清液，合并两次上清液，40℃水浴浓缩至1-3mL，再用乙腈稀释复溶至5mL，摇匀，备用。

SPE净化步骤

SPE柱：月旭Welchrom® Carb/NH2，规格：500mg/500mg/6mL。

活化：10mL乙腈-甲苯（3:1），弃去；

上样：直接量取直接提取法制备的供试品溶液2mL，收集于鸡心瓶中；

洗脱：20mL乙腈-甲苯（3:1）洗脱，压干并收集于鸡心瓶中；

复溶：将收集液体于40℃水浴旋蒸至干，用乙腈转移并稀释至2mL，即得。

测定法：分别准确吸取上述的基质混合对照溶液和供试品溶液各1mL，准确加入内标30μL，混匀，过滤，取续滤液，待检测，按内标标准曲线法计算。

色谱条件

气相色谱条件

色谱柱：WM-17，30m×0.25mm，0.25μm。

进样口温度：250℃；

升温程序：初始温度为60℃，保持1min；以10℃/min升温至160℃；再以2℃/min升温至230℃，后以15℃/min升温至300℃，保持6min；

载气：高纯氦气（纯度>99.999%）；

进样方式：不分流进样；

恒压模式：146kPa；

进样量：1μL。

质谱条件

电离方式：电子轰击电离源（EI）；

电离能量：70Ev；

传输线温度：280℃；

离子源温度：230℃；

四极杆温度：150℃；

监测方式：选择离子扫描（SIM）；

溶剂延迟：10.0min。

色谱图或者加标回收率结果

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