适用范围
本标准规定了测定饲料中纳多洛尔含量的高效液相色谱检测方法。
本标准适用于配合饲料中纳多洛尔的测定。(本实验样品为某款配合饲料)。
参考标准:《农业部1063号公告-4-2008 饲料中纳多洛尔的检测 高效液相色谱法 》。
提取步骤
准确称取5g配合饲料(精确至0.001g)于50 mL离心管中,加入25mL甲醇,涡旋1min,超声10min后,8000r/min离心5min,取上清液备用。
净化步骤
SPE柱:月旭Welchrom® P-SCX小柱,规格:150mg/6mL。
活化:3mL甲醇,3mL水,弃去;
上样:5mL上清液+5mL水,混匀后上样,弃去;
淋洗:3mL甲醇,抽干,弃去;
洗脱:5mL5%氨化甲醇,收集;
浓缩:50℃氮吹至近干后用稀释液定容至1mL,过0.22μm NY微孔滤膜,供上机检测。
色谱条件
高效液相色谱条件
色谱柱:月旭Xtimate® C8 4.6×150mm,5μm。
流速:1.0mL/min;
柱温:25℃;
进样量:10μL;
检测器:荧光检测器,激发波长为230nm,发射波长300nm。
洗脱程序:
色谱图或者加标回收率结果
相关产品信息