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牛奶中喹诺酮类药物多残留的测定
更新时间:2021-05-27 点击次数:1103
01 适用范围
本方法规定了牛奶中喹诺酮类药物残留量检测的高效液相色谱测定方法。
本标准适用于牛奶中达氟沙星、恩诺沙星和环丙沙星药物残留量的检测。(本实验样品为牛奶)。
参考标准:《GB 29692-2013 牛奶中喹诺酮类药物多残留的测定 高效液相色谱法 》。
02 提取步骤
准确称取牛奶样品1.0g于15mL离心管中,加入乙腈-10%三lv乙酸溶液5.0mL,混匀,超声5min,8000r/min离心10min,取上清液备用。
03 净化步骤
SPE柱:月旭Welchrom® BRP小柱,规格:60mg/3mL。
活化:3mL甲醇,3mL水,弃去;
上样:所有上清液,弃去;
淋洗:3mL10%甲醇水溶液,抽干,弃去;
洗脱:3mL甲醇,抽干,收集;
收集到的洗脱液于60℃下氮气吹干,用乙腈-柠檬酸/乙酸铵缓冲液500μL溶解残留物,涡旋混匀,8000r/min离心10min,取上清液过0.22μm微孔滤膜,供上机检测。
04 色谱条件
高效液相色谱条件
色谱柱:月旭Ultimate® XB-C18,4.6×250mm,5μm。
流速:1.5mL/min;
柱温:50℃;
进样量:20μL;
05 色谱图或者加标回收率结果
06 相关产品信息