土壤中15种醛酮类化合物含量测定

一、适用范围

本方法适用土壤和沉积物中15种醛酮类化合物的测定（该实验选用基质为土壤）

参考标准：《HJ 997-2018 土壤和沉积物 醛、酮类化合物的测定 高效液相色谱法》

二、提取、衍生步骤

去除样品中的异物（石子，叶片等），准确称取10.0土壤样品（精确至0.01g）于50mL离心管中，加入25mL乙腈，涡旋混匀，超声分散10 min，4000r/min 离心5min，取上层乙腈清液层；再次加入15mL乙腈重复提取一遍；第三次加入10mL乙腈重复提取，合并乙腈层。准确移取25mL，加入6mL的DNPH衍生剂6mL，1mL20%磷酸溶液，冷藏衍生6h，加入100mL水稀释，待净化。

三、净化步骤

SPE柱：月旭Welchrom® C18E小柱，规格：1000mg/6mL。

活化：10mL乙腈，10mL 20%乙腈水，弃去；

上样：全部上样，弃去；

淋洗：10mL 20%乙腈水，弃去；

洗脱：用乙腈洗脱定容至10mL容量瓶，待测。

四、色谱条件

高效液相色谱条件

色谱柱：月旭Ultimate® XB-C18, 4.6*250mm，5μm。

流动相：乙腈：水=65：35；

流速：1.0mL/min；

柱温：30℃；

检测波长：360nm；

进样量：20μL。

五、色谱图或者加标回收率结果

六、相关产品信息