适用范围
本标准规定了动物性食品中达氟沙星、恩诺沙星和环丙沙星药物残留检测的高效液相色谱检测方法。
本标准适用于猪与鸡的肌肉、肝脏和肾脏中达氟沙星、恩诺沙星和环丙沙星药物残留的检测。(本实验样品为鸡肉)
参考标准:《农业部1025号公告-14-2008 动物性食品中氟喹诺酮类药物残留检测 高效液相色谱法 》
提取步骤
准确称取鸡肉样品2.0g于离心管中,加入磷酸盐缓冲溶液10.0mL,混匀,超声10min,8000r/min离心10min,上清液转移至另一支离心管中,残渣再加入磷酸盐缓冲溶液10.0mL,重复上述提取步骤,合并上清液,备用。
净化步骤
SPE柱:月旭Welchrom® BRP小柱,规格:200mg/6mL。
活化:2mL甲醇,2mL磷酸盐缓冲溶液,弃去;
上样:5mL上清液,弃去;
淋洗:1mL水,抽干,弃去;
洗脱:5mL流动相,抽干,收集;
收集到的洗脱液过0.22μm微孔滤膜,供上机检测。
色谱条件
高效液相色谱条件
色谱柱:月旭Ultimate® XB-C18 4.6×250mm,5μm。
流动相:0.05mol/L磷酸溶液/三乙胺:乙腈=82:18,等度洗脱;
流速:0.8mL/min;
柱温:25℃;
进样量:20μL;
检测器:荧光检测器,激发波长为280nm,发射波长450nm。
色谱图或者加标回收率结果
相关产品信息