简单说说色谱柱的制备
更新时间:2021-08-13 点击次数:3140
1、固定液的涂渍
称取0.5g OV-101于200mL烧杯中,加入适量三氯甲烷溶解,将10 g干燥的Chromosorb W HP载体徐徐倾入,使载体*浸没。将烧杯置于通风柜中,在红外灯下干燥,并不断搅拌至溶剂挥发干,然后移至110℃烘箱中干燥2h,备用。
2、色谱柱的填充
将一小漏斗接已经洗涤干燥的色谱柱的出口,分次把制备好的填充物填入柱内,同时不断轻敲柱壁,直至填到离柱口1.5cm处为止。将玻璃漏斗移至色谱柱的入口,在出口端塞一小团经硅烷化处理的玻璃棉,并包以薄层棉花或2层纱布,通过橡皮管接到真空泵上,开启真空泵,从漏斗处,继续缓缓加入制备好的填充物,并不断轻敲柱壁使其填充得均匀紧密。填充完毕,在入口端也塞一小团经硅烷化处理的玻璃棉,并适当压紧以保持柱内填充物不被移动。
3、色谱柱的老化
将色谱柱入口与气化室相连,出口端先不接检测器,以15mL/min流量通入载气(N2)。分阶段升温至250℃,并在此温度下至少老化24 h。
以上是采用气相色谱法检测一个农药有效成分的色谱柱制备典型操作。