1、色谱柱的处理
a.玻璃柱:
新柱:接上胶管用清水直接冲洗约20分钟,然后依次用蒸馏水、乙醇冲洗,于烘箱中干燥。
注:冲洗方法:用一个干净的洗耳球吸入蒸馏水或乙醇,然后将液体用力挤入柱管中。
旧柱(指使用过的柱):接上胶管先用清水直接冲洗约20分钟,然后将稀酸(一般为0.1mol/L硝酸或盐酸溶液)灌入柱管中,让其浸泡2小时以上,再用清水冲洗至洗出液为中性,再以同样方法注入乙醇或丙酮,浸泡2小时以上,然后依次用蒸馏水、乙醇冲洗,于烘箱中干燥。
b.不锈钢柱:
新柱:洗涤、干燥方法同玻璃柱。
旧柱:洗涤、干燥方法同玻璃柱,但是,需把稀酸换为稀碱,一般为0.1mol/L氢氧化钠溶液。
2、固定液涂渍时的溶剂量
固定液涂渍时的溶剂量是最不容易掌握的,通常资料介绍“取所需量的固定液,用适量(能浸过担体)的溶剂溶解”,而“适量(能浸过担体)的溶剂”到底是多少,一般很难掌握。在这里,告诉大家一个简单的方法,将所需要的载体称量后,置于量筒中,量出其体积,这就是溶解固定液的溶剂的量。采用此方法溶解固定液后,再徐徐倾入载体,一般正好能浸没载体,只要稍加搅拌,这样制成的填充物涂布均匀,不会有涂层厚薄不匀,以致产生柱效差。如果溶剂过多,容易造成上层的载体涂层较厚,因为上层液体挥发较快。
3、填柱的方法
填柱时,要注意柱内填充物的均匀紧密,一般不锈钢柱比较好填,因为在敲打柱时,用力较大也可。而玻璃柱就不容易了,敲打轻了,松紧度不够,通入载气后,柱内会出现较大的空隙,造成死体积大,影响柱效;重了,不小心会将玻璃柱损坏,所以要注意敲打的力度。有时候,也会在柱子老化后,从入口处再次补加填充物。
4、色谱柱老化
色谱柱老化时,千万要注意不能接检测器,否则,检测器容易被污染。
老化温度必须大于使用时的柱温,这样在做分析时基线会比较稳。
老化时间,一般为连续24小时,如果有困难,也可以分时间段老化,只要基线稳定即可。