制备色谱柱用久了,出现压力上升、柱效下降和拖尾增大等情况,该怎么办呢?
静态柱:“我快退休了,换一根新柱吧!"
弹簧柱:“我有复活术,重新装填一下就满血复活!"
弹簧柱
下面小编就给大家介绍下弹簧柱是如何施展“复活术"的吧!
复活步骤一
拆卸弹簧柱,取出填料
1. 弹簧柱泄压:使用装柱机将弹簧柱入口端压紧,拧下入口端固定螺丝,卸掉弹簧压力后取出弹簧等组件;
2. 拆卸弹簧柱出口端:拧下出口端固定螺丝,取下端盖、密封圈和筛板等部件;
3.取出填料:使用装柱机将柱管内的填料从下端压出。
复活步骤二
填料清洗(以月旭Ultimate® LP-C18,10μm的填料为例)
1. 填料除杂:去除有明显颜色变化的填料和大颗粒的杂质;
污染变色的填料
2. 填料清洗:按照填料的质量加入约两倍量的甲醇对填料进行搅拌清洗并适当超声,然后使用合适规格的砂芯漏斗抽滤填料去除甲醇(砂芯漏斗的孔径规格要小于填料的粒径),根据填料的污染程度重复以上过程2-3次;
3. 填料烘干:清洗干净的填料使用真空烘箱在110℃下进行真空烘干(烘干过程中注意不要让填料喷散出来),一般需要至少1天左右的时间,填料*烘干后先冷却至室温再取出备用。
清洗烘干好的填料
小知识:并不是所有的填料都可以回收使用的,例如:碎裂、死吸附严重或者被碱液溶解的填料无法二次使用。
复活步骤三
清洗弹簧柱部件、装柱并检测
(以50*700mm的弹簧柱为例)
1. 清洗部件及装柱(具体过程请参考之前的文章➩《弹簧柱装填秘籍》)
2. 弹簧柱性能测试:测试柱效和拖尾因子。
测试条件:
流动相:纯甲醇(制备级);
流速:80mL/min;
波长:254nm;
样品及进样量:1mg/mL的萘-甲醇溶液进样2mL。
下面是回收的LP-C18填料重新装柱后的检测结果:
检测结果柱效大于4.4万/米,拖尾在1.06左右,保留时间稳定,高于新柱出厂标准,弹簧柱复活成功!
Dr.Maisch装柱机