固相萃取过程解读

更新时间：2021-12-10 点击次数：2103

固相萃取(Solid-Phase Extraction，SPE)是一种样品预处理技术，由液固萃取和柱液相色谱技术相结合发展而来，主要用于样品的分离、纯化和浓缩。与传统的液液萃取法相比，可以提高分析物的回收率，更有效的将分析物与干扰组分分离，减少样品预处理过程，操作简单、省时、省力。液液萃取主要还是做一些弱极性或非极性的目标物，对那些极性过强或者离子型目标物并不适用，而且没有除杂过程，处理后的样本会含有非极性的杂质，不但会污染色谱柱和仪器，也会造成一定的基质效应。固相萃取理论上非极性、极性、离子型目标物都可以适用，这也是近年来固相萃取技术越来越流行的原因。

SPE固相萃取按照保留物质分为类：一类为保留目标化合物；另一类为保留杂质（类似QuEChERS的前处理操作）。SPE固相萃取按照填料类型分为三类：非极性保留型；极性保留型；离子交换型。下图为SPE处理过程。

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第一步：活化

SPE一般是用一定体积的有机试剂和一定体积的水溶性试剂进行分步过柱来实现活化过程。活化有如下两个目的：

通过有机试剂和水溶性试剂过柱来去除小柱中自带的一些杂质，避免系统污染和对上样效果的影响。

使填料表面的官能团更有序的舒展开，为后面的上样液增大接触面积，起到更好保留的作用。

活化之前高聚物的结构排布是不规则的，很多结构都是像“毛线团"一样紧紧抱在一起的。这就会造成很多官能团被包裹在“线团"里面，起不到很好的与目标物接触并起到保留作用。所以活化后这些结构排布就会变得非常有秩序，增大了与目标物的接触面积，也就会很好的保留住目标物了。

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第二步：上样

经过活化后，我们就可以把经过预处理的样本进行上样操作了。上样后目标物就会牢牢的被保留在SPE填料上，当然也会有一些性质和目标物类似的杂质被保留在SPE上。其余的杂质就会直接随着上样液流出来。

第三步：淋洗

淋洗的目的就顾名思义了，就是把杂质淋洗下来，避免对色谱柱和仪器的污染，也会减少杂质对目标物检测的干扰，这个减少干扰也就是所谓的减少基质效应。

第四步：洗脱

洗脱就是用试剂来破坏目标物与填料间的作用力，从而将目标物从填料上分离并收集起来。

第五步：氮吹复溶

此过程为可选步骤，通常有两种情况会需要氮吹复溶操作。一是洗脱液与初始流动相差别较大，如果直接进样的话可能会出现严重的溶剂效应，影响峰型，因此需要氮吹挥干后用初始流动相复溶后进样分析。二是仪器检测的灵敏度达不到实际样品分析要求时，可氮吹挥干后用小体积复溶液复溶，增大目标物浓度后再进样分析。

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