保留时间漂移的影响因素不仅仅是流动相

更新时间：2021-12-29 点击次数：1839

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我们在做液相色谱的时候，多多少少都会碰到一些问题，比如：峰保留时间漂移。这是个令人头疼的问题，引起峰保留时间漂移的因素有很多，比如流动相是否充分平衡、流动相体系和固定相的选择是否合适、是否存在溶剂效应等，当排除这些影响，而问题依然存在的情况下，该如何解决呢？

来看一个案例：

枸橼酸类化合物，易溶于水，在反相C18柱上以酸性体系作流动相，峰保留及峰型情况良好，但随着进样次数的增多，峰保留时间呈不断前移状态。

如图1所示：

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调整流动相及更换色谱柱，该现象依然存在

如图2所示：

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调整流动相，更换色谱柱，问题依然存在，说明导致该现象的产生并非因为流动相体系或色谱柱原因造成，初步推断问题出自样品本身。

分析该物质结构，为酸性化合物，以水作为它的溶样溶剂时，无法很好的保持它的分子状态，因为水的pH值偏中性，甚至是偏弱碱性，在这样的环境下，化合物中的生色团受到与其相连的分子中其他部分的影响以及溶剂的影响，使得它的吸收峰位置发生移动，导致样品溶解后的状态不够稳定，故我们需要改善它的溶液稳定性。

以流动相（pH3.0）做溶样溶剂，峰保留时间漂移问题有改善，但效果还不够理想。

如图3所示：

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改用磷酸水（pH2.0）作溶样溶剂，

峰保留时间漂移问题得以解决。

如图4所示：

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结论

峰保留时间的影响因素不仅仅是流动相、固定相等，当这些外在的影响因素排除后，仍然存在RT漂移问题，可从样品自身角度出发考虑问题。

样品溶解后的状态，关乎到样品的保留时间、峰面积的稳定性及峰型是否良好等问题，溶剂选择的时候，需充分考虑这方面的因素。