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柱压偏高的原因排查及解决方案-上篇

更新时间:2021-12-31 点击次数:7700

在我们液相色谱检测中,柱压是非常重要的一个仪器参数,需要时刻关注柱压的情况,当出现异常时,可以通过以下几点来分析。

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一、新柱柱压偏高


原因:色谱柱保存液损失导致两端填料干涸,这种情况下,检测样品,会有柱压升高,柱效下降的现象。

解决方法:新柱按说明书进行活化后再使用;如为购买后放置时间比较久后再用的,需要用说明书中的活化溶液低流速过夜进行活化后再使用。

原因:暴力运输引起的筛板颗粒物脱落堵塞。

解决方法:如新柱按说明书活化后,柱压还是偏高,则有可能是运输造成,可将柱子寄回公司更换筛板即可。


二、流动相配制或系统设置错误

原因:反相体系下,同一根色谱柱,有机相比例不一样,柱温不一样,压力都会有差别。

解决方法:仔细检查系统配制有没有错误,如有错误的改正后再测试,如压力还是异常,建议重新配制流动相再看一下。


三、检测方法对色谱柱填料有损伤

原因:有些色谱条件,比如反相C18色谱柱,在高pH值条件下检测,高pH值流动相会使填料溶解,导致柱头端板结,引起柱压升高,柱效下降。

解决方法:使用比较温和的检测条件。


四、缓冲盐流动相过渡方法不正确

原因:含盐的流动相的项目,在使用流动相前,需先用过渡流动相先将色谱柱中的高比例有机相置换掉后,再换上流动相。检测结束,也需先用过渡流动相将盐置换掉,再用色谱柱保存液冲洗色谱柱。否则,会因盐析导致柱压升高。

解决方法:

1. 轻微盐析:用10%甲醇,从低流速缓慢升高到1.0ml/min,冲洗到柱压恢复正常,再冲30分钟左右。   

2. 严重盐析:用10%甲醇,低流速过夜冲洗。 

五、色谱柱保存不当

六、样品污染

七、其他原因

具体的原因及解决方案,我们将在下篇继续为您解答!未完待续~


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