1)食醋样品称量:准确称取5g食醋样品;
2)分离提取:使用“提取液"和“提取吸附剂",振荡分离提取;
3)萃取:取试样提取上清液进行萃取,使用“萃取管"和“萃取液",类似于QuEChERS的操作;
4)净化:使用双柱串联的“净化专用SPE柱",上样用“SPE淋洗液"和“SPE洗脱液"进行SPE操作,洗脱液收集后旋蒸蒸干;
5)残留样品用溶剂复溶,过滤后上色谱检测。
1) 气相色谱柱
分析柱:WM-5色谱柱,柱长30m,内径0.32mm,膜厚0.25μm,月旭科技(货号:03902-32001);
2)进样口:温度260℃,分流比1:10,进样量1μL;
3)升温程序:
4)检测器:氢火焰离子化检测器(FID),温度:280 ℃;
5)载气:氮气,纯度≥99.999 %,流速2.0mL/min;
6)检测色谱图:
1) 液相色谱柱
分析柱:Ultimate® XB-C18色谱柱,4.6mm×250mm,5μm,月旭科技(货号:00201-31043);
保护柱:Ultimate® XB-C18,4.6mm×10mm,5μm,月旭科技(货号:00808-04001)(配不锈钢保护柱柱套,月旭科技,货号:00808-01101);
2)流动相:A相:含1%乙酸的40%乙腈水溶液;B相:含1%乙酸的乙腈;
3)梯度洗脱程序:
4) 流速:1.0mL/min;
5) 检测波长:260nm;
6) 柱温:35℃;
7) 进样体积:1~20μL(视目标物浓度而定)。
8) 检测色谱图: