新品上市 | 液态发酵食醋中对羟基苯甲酸酯类色谱检测预处理方法包

对羟基苯甲酸酯类作为食品防腐剂被广泛应用在各类食品中，其中对羟基苯甲酸甲酯（MP）、对羟基苯甲酸yi酯（EP）、对羟基苯甲酸丙酯（PP）和对羟基苯甲酸丁酯（BP）一直是国家食品安全检测抽查的重点项目，并且MP和EP在酱油和醋中的最大添加*（以对羟基苯甲酸计）均为250mg/kg。

月旭科技之前已推出了酿造酱油和固态发酵食醋中对羟基苯甲酸酯色谱检测预处理方法包，此次针对液态发酵食醋，新研发推出了液态发酵食醋（如白醋、米醋等液态发酵工艺的食醋）中对羟基苯甲酸酯类色谱检测样品预处理方法包，其操作步骤相较前两种食品的方法包更为简单，但净化效果依旧很好，可实现从食醋样品中同时提取、分离、净化这4种对羟基苯甲酸酯类（对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸yi酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯），以用于气相色谱和液相色谱技术对这些防腐剂的检测。

样品稀释液：将食醋样品溶解稀释以备上样；

净化专用SPE柱：吸附食醋中的杂质；

SPE淋洗液：将被SPE柱吸附的杂质淋洗出来；

SPE洗脱液：将被SPE柱吸附的目标物洗脱下来；

洗脱净化管：进一步吸附残留杂质并除水；

萃取液：将洗脱收集液中的目标物萃取出来。

1）食醋样品称量：准确称取5g食醋样品；

2）稀释溶解：使用“样品稀释液"，稀释溶解食醋样品；

3）净化：使用“净化专用SPE柱"，用“SPE淋洗液"和“SPE洗脱液"进行SPE操作，洗脱液收集在“洗脱净化管"内，然后氮吹浓缩；

4）萃取：使用“萃取液"，类似于QuEChERS的操作，上清液收集后旋蒸蒸干；

5）残留样品用溶剂复溶，过滤后上色谱检测。

1） 气相色谱柱

分析柱：WM-5色谱柱，柱长30m，内径0.32mm，膜厚0.25μm，月旭科技（货号：03902-32001）；

2）进样口：温度260℃，分流比1:10，进样量1μL；

3）升温程序：

4）检测器：氢火焰离子化检测器（FID），温度：280℃；

5）载气：氮气，纯度≥99.999%，流速2.0mL/min；

6）检测色谱图：

1） 液相色谱柱

分析柱：Ultimate^® XB-C18色谱柱，4.6mm×250mm，5μm，月旭科技（货号：00201-31043）；

保护柱：Ultimate^® XB-C18，4.6mm×10mm，5μm，月旭科技（货号：00808-04001）（配不锈钢保护柱柱套，月旭科技，货号：00808-01101）；

2）流动相：A相：含1%乙酸的40%乙腈水溶液；B相：含1%乙酸的乙腈；

3）梯度洗脱程序：

4） 流速：1.0mL/min；

5） 检测波长：260nm；

6） 柱温：35℃；

7） 进样体积：1~20μL（视目标物浓度而定）。

8） 检测色谱图：