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小月,最近我们的色谱实验出现了诡异的现象,快来帮我们排查下。
老师您在做什么实验,出现了什么问题呢?
我们一直在用月旭Ultimate® XB C18和AQ C18在做5009.35的着色剂项目,手头的两根柱子都出现了进标样后,日落黄和亮蓝仍然出峰,但出峰拖尾,而胭脂红和苋菜红、柠檬黄、新红等不出峰的现象···
老师您有用新的色谱柱重复过实验吗,是否能正常呢?
实验室用新的Ultimate® AQ C18重复实验,出峰正常。但异常的色谱柱冲洗后送至其他实验室做对比实验,出现同样的出峰异常情况···
附上客户实验图
经过小月和老师的沟通,抽丝剥茧的排查,最终我们确定应该是实验用水污染造成色谱柱的污染和改性,从而引起分析结果异常的情况。目前客户已经全面更换超纯水仪中的净化耗材,实验恢复正常。
通过这个售后案例,小月今天带大家一起认识不同的实验用水,让我们一起来看哪个才是液相色谱分析中的shenxian水!
01
蒸馏水
是指用蒸馏方法制备的纯水。可分一次和多次蒸馏水。水经过一次蒸馏,不挥发的组分残留在容器中被除去,挥发的组分进入蒸馏水的初始馏分中,通常只收集馏分的中间部分,约占60%,要得到更纯的水,可在一次蒸馏水中加入碱性高锰酸钾溶液,除去有机物和二氧化碳;加入非挥发性的酸(硫酸或磷酸),使氨成为不挥发的铵盐。通过对双蒸水进行 HPLC 检测时发现,254nm 和 214nm在 22-27 分钟时都出现较强的吸收峰,这表明有疏水性较强的有机物污染,其原因应是蒸馏过程的共沸现象导致了某些挥发性有机物去除不*。
02
去离子水
应用离子交换树脂去除水中的阴离子和阳离子,但水中仍然存在可溶性的有机物,可以污染离子交换柱从而降低其功效,去离子水存放后也容易引起细菌的繁殖。
03
反渗水
反渗水克服了蒸馏水和去离子水的许多缺点,利用反渗透技术可以有效的去除水中的溶解盐、胶体,细菌、病毒、细菌内毒素和大部分有机物等杂质,但不同厂家反渗水质量差别很大。
04
超纯水
超纯水综合了反渗透、离子交换、活性炭吸附、膜过滤、超滤及紫外光氧化等多种纯化工艺,产水电导率达到18.2MΩ·cm,产水水质超过国标一级水标准且稳定可测,超纯水即取即用,不会因储存引入污染,水质有保证,更能满足用于使用高精度仪器分析的需求。
就是它啦,色谱分析中的shenxian水!
针对不同的分析试验领域,国家标准GB/T6682-2008中规定需使用不同级别的分析实验室用水。
那么水质中的污染物对液相色谱分析中的影响有哪些呢?
颗粒
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颗粒可以损坏泵和注射器。颗粒也可以堵塞色谱柱并且熔化它,这会导致回压增大。颗粒还会表现为另一种固相,也可能改变样品的组分。
有机污染物
水中的有机物可能影响色谱峰的分离度和积分,可能导致鬼峰,还可能改变固相的选择性以及影响色谱基线。
离子
离子浓度的改变会影响分离结果,部分能吸收UV的离子会对峰产生影响。某些有腐蚀性离子还会降低高压输液泵等配件的使用寿命。
胶体
胶体会不可逆的吸附在固定相上面,影响柱的分离效果。
微生物
微生物会堵塞色谱柱,其代谢产物会增加有机物,颗粒等污染物。
原来实验用水有这么多讲究,所以各位老师晚上睡前敷完shenxian水后,第二天别忘了给咱的实验也用上shenxian水哦~
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