本方法包采用固相萃取(SPE)技术,用于液相色谱技术测定液态或固态的食用油脂中苯并(α)芘含量前,对油脂试样中的苯并(α)芘进行分离提取和净化的样品预处理操作。
● 是一种五环的多环芳烃类物质;
● 是多环芳烃中致癌性强、污染广的致癌物,已同黄曲霉毒素、甲醛等物质被世界卫生组织(WHO)列为致癌性*的1类致癌物;
● 极易溶解并长期稳定存在于食用油脂中,食品油脂及其制品中苯并(α)芘*值为10μg/kg;
● 液相检测食用油脂中苯并(α)芘时所使用的传统样品预处理方法:中性氧化铝层析技术和分子印柱迹技术。
1)中性氧化铝层析技术操作繁琐、有机溶剂消耗量大,且检测结果稳定性受填料、装填方式和人工操作熟练度的影响较大,一般很少采用此法;
2)分子印迹柱技术的回收率,受过柱流速影响较大,一般流速越慢,回收率及其稳定性相对较好,但操作也耗时较长;
3)分子印迹柱批次间的稳定性较差,不同批次产品间吸附性往往有一定差异;
4)分子印迹柱净化效果较差,尤其是芝麻油等复杂基质的油脂样品,残留杂质较多,易对色谱柱和色谱仪器造成污染。
1)主要操作流程基本与国标一致:可直接按国标计算公式进行结果计算;
2)操作简便快速,预处理效率高:可同时对多个样品进行预处理操作,过柱操作步骤耗时10-15min左右,且过柱流速较快;
3)批次间差异小:一般无需对各批次的产品进行质控验证实验;
4)回收率高、且稳定性好:一般回收率在80%-100%之间,且重复性RSD<5%;
5)净化效果好:即使对于复杂基质的油脂样品(如芝麻香油、辣椒油等),油脂和杂质残留少,明显减少对色谱柱及色谱仪器的污染。
1)液相色谱柱
分析柱:Ultimate® XB-C18色谱柱,4.6mm×250mm,5μm;
保护柱:Ultimate® XB-C18,4.6mm×10mm,5μm(配不锈钢保护柱柱套)。
2)流动相
乙腈:水=88:12;
3)流速:1.0mL/min;
4)配荧光检测器,激发波长:384nm,发射波长:406nm;
5)柱温:35℃;
6)进样体积:20μL;
7)检测色谱图:
A:淋洗液(Lot:BAP/P01.000)
-
溶解油脂试样;
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活化专用SPE柱;
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对上样后的SPE柱进行淋洗。
B:专用SPE柱(Lot:BAP/P01.001)
吸附油脂试样溶液中的苯并(α)芘;
C:洗脱液(Lot:BAP/P01.002)
对吸附在SPE柱内的苯并(α)芘进行洗脱。