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气相色谱柱性能下降的原因,你造吗?

更新时间:2022-07-08 点击次数:1080

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色谱柱断裂

01 聚酰亚胺涂层断裂:

聚酰亚胺涂层可保护易断但具弹性的熔融石英管。

可能原因:柱温箱持续的加热或冷却、柱温箱风扇的震动以及把色谱柱绕在圆形柱架上对管线造成压力,最终在薄弱处发生断裂;聚酰亚胺涂层受刮擦或磨损会出现薄弱点,如色谱柱挂钩和标签、GC柱温箱的金属边缘、色谱柱切割器以及实验室实验台上的各种物品都带有锋利的尖duan或边缘。

02 色谱柱自身断裂

这种情况比较少见,一般来说,较大直径的色谱柱容易断处理,0.45-0.53mm内径的色谱柱时要比处理0.18-0.32mm内径的色谱柱应更加小心,防止断裂。

已断裂的色谱柱并非不能用。如果已断裂的色谱柱持续处于高温下或在高温下运行多个升温程序,则将十分容易损坏。已断裂色谱柱的后半段暴露在高温的氧中会迅速损坏固定相。而色谱柱的前半段因有载气通过仍会保持完好。如果已断裂的色谱柱未经加热而是仅在高温或含氧的环境下暴露很短时间,则其后半段将不会受到任何严重损坏。

 

 

热损坏

 

当色谱柱使用温度超出色谱柱的温度上限,就会加速固定相和管线表面的损坏。这样会造成色谱柱的过分流失,活性组分峰形拖尾,以及/或降低柱效(分离度)。即使色谱柱受到热损坏,仍然可使用。把色谱柱从检测器上卸下来。在色谱柱的恒温温度极限下,将其加热8-16小时。把色谱柱接到检测器的一端截10-15cm。按正常情况安装色谱柱并进行老化。色谱柱通常不能恢复到原来的性能,但仍可使用。在热损坏之后色谱柱的寿命会缩短。

需要注意的是,当有氧存在时会大大加速热损坏。对有泄漏或载气中氧含量较高的色谱柱进行过度加热可快速并永jiu性地损坏该色谱柱。

氧损坏

 

氧是许多毛细管GC柱的大敌在室温或近于室温的温度下,不会损坏色谱柱,但随柱温的升高色谱柱将被严重损坏。通常,对于极性固定相,较低的温度和氧浓度条件下,就可发生严重损坏。长时间暴露在氧中才会出现氧损坏的问题。短时间暴露在氧中(如注射空气或快速取下隔垫螺母)不会有什么问题。

载气流路(例如气路、接头、进样器)中的泄漏才是暴露在氧中的源头。随着色谱柱的加热,会很快地损坏固定相。这样会造成色谱柱的过量流失,活性组分峰形拖尾,以及/或降低柱效(分离度)。其征兆与热损坏相似。不幸的是发现氧损坏之时色谱柱已经受到严重的破坏,在不太严重的情况下,色谱柱仍可使用,但性能有所下降。在严重的情况下,色谱柱将*不能使用。

 

化学损坏

 

相当少的化合物能损坏固定相。不挥发的化合物(例如,盐)进入色柱谱中通常会降低其性能,但不会损坏固定相。使用溶剂冲洗色谱柱通常可消除残留并恢复色谱柱的性能。应该避免进入色谱柱的主要化合物是无机或矿物酸和碱。

据报道只有全氟酸是可以损坏固定相的有机化合物。包括:三氟yi酸、五氟丙酸和七氟丁酸。它们需在高浓度(例如1%或更高)时才有破坏作用。大多数问题发生在不分流进样或大口径直接进样的过程中,其中大量的样品会沉积在色谱柱前端。

色谱柱被污染

 

在毛细管GC中色谱柱被污染是很常见的问题。通常,受污染的色谱柱虽然没有损坏,但却不能再使用。一般来说有两种基本的污染物:非挥发性污染物和半挥发性污染物。非挥发性污染物或残留不会被洗脱,将积聚在色谱柱中。半挥发性污染物或残留会积聚在色谱柱内,但最终会被洗脱出去。

建议不要使用长时间加热(通常称为烘烤色谱柱)的方法来处理受到污染的色谱柱。因为烘烤色谱柱可能会把某些污染物残留变成不能溶解的物质而无法通过溶剂清洗将它们从色谱柱中去除。如果出现这种情况,通常就无法再恢复色谱柱了。有时可将色谱柱切割为两段,后半段可能仍可使用。在色谱柱的恒温极限下烘烤色谱柱时,时间应不超过1–2个小时。

 

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