气相色谱出现前沿峰不要慌，轻轻松松就搞定

更新时间：2022-10-17 点击次数：3523

什么是前沿峰

前沿峰又称前伸峰、伸舌头峰。前沿平缓，后沿陡峭的不对称色谱峰称前沿峰。判断范围：当色谱峰的对称因子在0.95~1.05为正常峰；小于0.95为前沿峰；大于1.05为拖尾峰。一般情况下，0.9~1.2的色谱峰均可被接受。

造成前沿峰的原因

气相色谱中前沿峰产生的原因有以下几个方面：

1、柱超载：

减少进样量或者更换载样量更大的色谱柱。

2、两个化合物共洗脱：

可以提高灵敏度和减少进样量，使温度降低10~20度，以使峰分开。

3、样品冷凝：

检查进样口和柱温，如有必要可升温。

4、样品分解：

采用失活化进样器衬管或调低进样器温度。

一般情况下，单纯的前沿峰都可以通过减少进样量或者更换载样量更大的色谱柱来解决。

应用案例：

丙二醇中乙二醇的测定

色谱条件1

色谱柱：月旭WM-624 （30m×0.32mm，0.25μm)（货号：03908-32001）。

柱温：初始温度120℃维持4min，以8℃/min升至140℃维持10min，以8℃/min升至220℃维持10min；；

进样口：230℃；；

检测器：FID 250℃；

载气：氮气；

进样量：1μL；

分流比：10-1；

柱流速：1mL/min；

氢空比例：32：200。

色谱图：

乙二醇

微信截图_20221017130526.png

结论：峰形前沿，样品浓度过高，色谱柱过载，更换载样量更大的色谱柱。

色谱条件2：

色谱柱：月旭WM-624 （30m×0.53mm，3.0μm)（货号：03908-52006）。

柱温：初始温度120℃维持4min，以8℃/min升至140℃维持10min，以8℃/min升至220℃维持10min；

进样口：230℃；

检测器：FID 250℃；

载气：氮气；

进样量：1μL；

分流比：10-1；

柱流速：4mL/min；

氢空比例：32：200。

色谱图：

乙二醇

微信截图_20221017130709.png

结论：通过更换色谱柱有效改善了乙二醇的峰形，结果可满足《中国药典2020版》中相关要求。

相关产品信息：

微信截图_20221017130901.png

拖尾峰：进样口和色谱柱发生污染，需对气相进样口进行清洗和维护，比如更换或清洗衬管；通过对色谱柱老化出去污染物，或者从柱进口端截去1-2圈，再重新安装。

平din峰：可以通过减小进样量、升高载气流速和柱温来进行解决。当信号放大器输入饱和、色谱柱过载时会形成平din峰。

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