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01
适用范围
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本标准规定了啤酒、葡萄酒、黄酒、白酒等酒类以及酱油中氨基甲酸乙酯含量的气相色谱-质谱法 测定。
本标准适用于啤酒、葡萄酒、黄酒、白酒等酒类以及酱油中氨基甲酸乙酯含量的测定。
参考标准:《GB 5009·223-2014 食品中氨基甲酸乙酯的测定》
02
试样制备
样品摇匀,称取2g(精确至0.001g)白酒样品,加100.0μL 1.0μg/mL氨基甲酸乙酯工作液、氯化钠0.3g,超声溶解、混匀。
03
SPE净化步骤
SPE柱:Welchrom® Celite AZO, 规格:2g/12mL ;
上样:试样液全部上样,静置10min;
淋洗:10mL正己烷,弃去;
洗脱:15mL 5%乙酸乙酯-yi醚溶液,压干,接收。
洗脱液经装有2g无水硫酸钠的玻璃漏斗脱水后,收集于15mL刻度试管中,室温下用氮气缓缓吹至约,0.5mL,用甲醇定容至1.0mL制成测定液,供GC/Ms分析。
04
色谱条件
气相色谱条件
色谱柱: WM-InoWAX,30m×0.25mm×0.25μm。
进样口温度:250℃;
升温程序:50℃,保持1min,以8℃/min升温至180℃,再以240℃/min后运行5min;
载气:高纯氦气(纯度>99.999%);
进样方式:不分流进样;
恒流模式:1.0mL/min;
进样量:1μL。
质谱条件
电离方式:电子轰击电离源(EI);
电离能量:70eV;
传输线温度:250℃;
离子源温度:230℃;
四极杆温度:150℃;
监测方式:氨基甲酸乙酯选择监测离子:44、62、74、89,定量离子62;
溶剂延迟:8min。
05
色谱图或者加标回收率结果
06
相关产品信息
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