质谱测定有机酸拖尾？可能是这个原因！

更新时间：2022-10-21 点击次数：1701

有机酸的性质

有机酸是指一些有酸性的有机化合物。最常见的有机酸是羧酸，其酸性源于羧基（-COOH）。磺酸（-SO₃H）、亚磺酸（RSOOH）、硫羧酸（RCOSH）等也属于有机酸。有机酸多溶于水或乙醇，难溶于其他有机溶剂。

拖尾原因

部分有机酸在C18柱上的保留和分离能力非常的弱，因此需要使用离子作用力对化合物进行分离，但是液相质谱的流动相体系中因无法加入不挥发性盐，且挥发性离子对试剂（如三氟yi酸等）也会降低质谱响应，无法达到定量限要求，所以两性离子柱HILIC-Amphion II就成为了很好的选择。

但是在测试中发现目标物会出现严重的拖尾现象，调解pH后依然非常严重，通过取下色谱柱改用两通后发现目标物4（L-谷氨酸）与其他目标物比多了些保留时间，且拖尾依然严重，推断液相体系可能污染（之前测试项目流动相体系中含有三氟yi酸，可能发生残留），导致了严重的拖尾。

解决方案

步骤1

取下色谱柱，换上两通；

步骤2

取下所有流动相瓶，更换为0.1%甲酸水溶液，以0.3mL/min流速冲洗2h；

步骤3

将0.1%甲酸水溶液更换为0.1%氨水溶液，以0.3mL/min流速冲洗2h；

步骤4

将0.1%氨水溶液更换为水溶液，以0.3mL/min流速冲洗2h；

步骤5

将水溶液更换为甲醇溶液，以0.3mL/min清洗2h。

注：清洗期间，液相不连接质谱；如果液相体系中还存在其他污染源且按上述清洗效果依然不满意的情况，可在甲醇清洗后用异丙醇进行冲洗，再用甲醇更换体系中的异丙醇溶液。

讨论：多数情况下，当我们发现峰拖尾时，考虑的更多的是液相方法或者色谱柱的问题，很少会去排除液相系统中的污染问题，希望这个案例能给大家在遇到峰拖尾又排查不出原因时，提供一个思路。