牛奶中赛拉嗪残留量的测定

更新时间：2022-10-24 点击次数：610

适用范围

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适用于牛奶中赛拉嗪残留量的定性、定量检测。（本实验样品采用牛奶）

参考标准：《GB-31659.1-2021食品安全国家标准牛奶中赛拉嗪残留量的测定液相色谱－串联质谱法》

提取步骤

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称取试料2g（准确至±0.02g），加乙腈8mL，涡旋混合20s，振荡提取5min，5℃下8000r/min离心5min，取上清液于10mL离心管，40℃水浴氮气流下浓缩至小于2mL，加0.5%氨水溶液4mL，涡旋混合，备用。

SPE净化步骤

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SPE柱：月旭Welchrom^® BRP，规格：60mg/3mL。

活化：3mL甲醇、3mL水、3mL 0.5%氨水溶液弃去；

上样：取备用液全部过柱，弃去；

淋洗：3mL水，抽干；

洗脱：3mL 2%甲酸甲醇溶液洗脱，压干并收集于离心管中；

复溶：将洗脱液于40℃水浴中氮气吹干，残余物中加入20%乙腈溶液0.5mL，涡旋后超声溶解5min，过0.22μm滤膜，供液相色谱-串联质谱仪测定。

色谱条件

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UPLC条件

色谱柱：Ultimate^® UHPLC XB-C18，1.8μm，2.1×50mm。

流动相：A: 0.1%甲酸溶液；B: 0.1%甲酸乙腈溶液；

柱温：30℃；

流速：0.3mL/min；

进样体积：2µL；

梯度洗脱程序：见表1

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质谱条件

离子源：电喷雾离子源（ESI）；

扫描方式：正离子扫描；

检测方式：多反应监测（MRM）模式；

离子喷雾电压：5500V；离子源温度：500℃；

气帘气（CUR）10psi；雾化气（GS1）55psi；辅助气（GS2）50psi。

其他质谱参数：见表2

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色谱图或者加标回收率结果

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相关产品信息

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