峰前沿3大影响，4招帮你解决！

在日常的液相色谱分析过程中，前沿峰也是我们经常遇到的色谱峰异常问题。前沿较后沿平缓的不对称的峰叫前沿峰。

在液相色谱中，拖尾因子的计算公式是：

T代表：峰的不对称性或者拖尾因子；

W0.05代表：从离基线的距离为峰高5%的点测量到的峰前缘到尾缘的距离；

f代表：从峰最大值到位于5%峰高处的峰前缘的距离；

当T<0.95时，是前沿峰。

今天小编和大家讨论下，峰前沿的影响以及该如何应对。

问：日常测试中，出现前沿峰，对分析结果有哪些影响呢？

1、影响峰高的计算

在峰面积相同情况下，前沿峰的峰高会相差很多。当使用峰高来计算样品结果时就产生影响，尤其是计算zui低检出xian时比较明显。

2、影响峰面积的计算

当计算峰面积时，峰的起点和终点一般通过色谱峰的斜率来确定。色谱峰前沿，前端基线越平缓，峰起点就越难确认，导致峰面积定量不准。

3、影响对某些痕量组分的确认

当前后两个峰的分离度不好时，如果后一个峰有前沿，前一个峰容易被包裹在后一个峰的前沿处从而无法计算。

问：导致前沿峰出现的原因有哪些，该怎么解决呢？

1、柱过载

每一根色谱柱都有其最大样品承载量，当样品量过大时，则会出现超载现象，包括质量过载和体积过载。通常可通过降低样品量或者样品浓度来看峰型是否有所改善。也可增加柱直径，或采用较高容量的固定相来解决。

2、样品溶剂选择不恰当

当样品溶剂的洗脱能力强于流动相时会出现前沿峰。具体就是说，样品在色谱柱中均匀的往前移，会得到呈正态分布的峰。当样品溶液进样后到达色谱柱的时间比较短，而未被流动相充分稀释时，由于有洗脱能力比较强的样品溶剂存在，使部分样品被洗脱的速度加快，快速通过色谱柱，最终导致峰前沿。例如，在反相色谱中用纯乙腈做样品溶剂，如果使用的流动相的洗脱能力比纯乙腈弱，就会出现前沿峰。通常可以选择用流动相或者和流动相比例的接近的试剂作为样品溶剂。

3、色谱柱损坏

色谱柱在长时间使用之后会导致硅胶填料的溶解，柱床崩解，从而柱效降低导致峰前沿。如果排查出是色谱柱损坏，建议直接更换色谱柱。

4、峰干扰

两个化合物共洗脱，即在大峰前有小峰出现，色谱峰没有分开。可通过增加样品净化程序，减少干扰。也可调整流动相比例提高分离度。