堆密度和振实密度检测中的一点小技巧

前两期推文中，来自五hu四hai的理化实验员对样品的称量以及粉末表观体积的测量提出了自己的见解，各种评论可谓是崇论宏议、高屋建瓴，当然也不乏拔新领异者，颇有一番“百家争鸣"之势，而这些观点无不让小编顿觉醍醐灌顶、受益匪浅。下面小编选了上期推文中两个比较有代表性的留言：

粉末样品的倾倒最大的问题是受人为因素影响较大，为了避免这一问题，小编找了一个漏斗，漏斗底部直径不可过小，否则容易影响样品自由下落；漏斗颈不可过长，否则会插入到样品位以下从而影响体积读取。

倾倒过程中有几个注意事项：

a、 从样品倾倒开始直至表观体积读取完成，整个过程量筒必须保持静态。经过多次测试，任何移动量筒的操作都会使样品位下降2~5mL，这个对于结果影响较大。

b、 样品倾倒时，尽量让样品沿漏斗壁下流，避免直接从漏斗颈部上方倾倒。

c、 尽量保持漏斗颈垂直，这样最终形成的样品平面就是一个wan美的水平面，无需刮平操作。

对于残留在漏斗内部的少量样品可以忽略，残留过多可以用毛刷轻轻将粉末刷入量筒。

关于表观体积读取，药典中虽然提到了“小心刮平"的操作，但实际一般不推荐。本次试验中，样品平面是wan美的水平面，数据直接读取，两个样品的体积都在180mL左右，正好满足堆密度第一法中“表观体积在150~250mL范围内选择250mL量筒"的要求。如果样品面是一个斜面，建议读取最大值和最小值的平均值作为表观体积，尽量避免刮平操作。

表观体积读取完成后，就可以放心把量筒放到天平上读取样品重量了。

样品称量完成后，直接将量筒固定到振实密度仪的振动平台上，即可继续进行该样品的振实密度，测试过程比较简单这里就不赘述了，以下提几点注意事项：

a、药典中规定了需要读取三次体积，分别为V₁₀，V₅₀₀，V₁₂₅₀，那么对应仪器需要设置三次振动次数，分别为10次，490次，750次，而不是10次，500次，1250次哦。

b、开始振动前，最好在量筒口盖上一张纸巾，然后用纸胶带固定，这样可以避免样品被振出量筒而影响结果，最好不要用封口膜或保鲜膜代替。

c、如果样品吸附性很强影响体积读取，可以用手电等光源打背光读取，切忌敲击或用毛刷伸进量筒进行清理。

最后，我们来看下数据处理界面，其中左侧涉及样品称量，V₀（表观体积），V_f（V₁₂₅₀振实体积），右侧涉及振动次数、堆密度、振实密度、豪斯比率、压缩指数。所有需要的参数都可以一目了然呈现并且打印出来。

本次试验一共测试了2个盐suan安非他酮样品，堆密度平均值为0.497g/mL，振实密度平均值为0.673g/mL，符合客户标准振实密度（0.642~0.826g/mL）的要求。本次试用wan美结束，客户十分满意。同时，也感谢在月旭公众号积极参与本实验讨论的粉丝们！

最后附上本次检验记录供大家参考