新国标解决方案 | 食品中N-亚硝胺类化合物的测定

近日，新国标《GB 5009.26-2023 食品安全国家标准 食品中N-亚硝胺类化合物的测定》将于2024-03-06开始实施。新国标将代替原国标《GB 5009.26-2016 食品安全国家标准 食品中N-亚硝胺类化合物的测定》。

重点实操新增第二法QuEChERS-气相色谱-质谱/质谱法

1、适用范围

适用于肉及肉制品、水产动物及其制品中N-亚硝胺的测定（本实验样品为鱼肉、猪肉）。

参考标准《GB 5009.26-2023 食品安全国家标准 食品中N-亚硝胺类化合物的测定》第二法 QuEchERS--气相色谱-质谱/质谱法。

2、提取步骤

精确称取样品10.00g置于50mL的螺口尖底离心管，加入5mL水，准确加入10mL乙腈，涡旋振荡2min，置于-20℃冰箱冷冻20min，加入陶瓷均质子1粒以及4g硫酸镁和1g氯化钠，涡旋振荡2min，置于冷冻离心机中，9000r/min，10℃离心5min，上清液待净化。

3、净化步骤

称取150mg BRP粉末（鱼肉）/1g PLR（猪肉等油脂多的样品）于15mL离心管中，加入5mL水涡旋振荡，立即加入5mL上清液涡旋振荡1min，置于冷冻离心机中，9000r/min，10℃离心5min。

称取1.6g硫酸镁和0.4g氯化钠于另一15mL离心管，加入净化液涡旋振荡2min，置于冷冻离心机中，9000r/min，10℃离心5min。取上层有机相经0.22μm微孔滤膜过滤后，上机测定。

4、色谱条件

气相色谱条件

色谱柱：WM-InoWAX，30m*0.25mm，0.25μm。

进样口温度：220℃；

升温程序：初始温度为40℃；以10℃/min升温至80℃；再以1℃/min升温至100℃；再以20℃/min升温至240℃保持2min；

载气：高纯氦气（纯度>99.999%）；

进样方式：不分流进样；

恒流模式：1mL/min；

进样量：2μL。

质谱条件

电离方式：电子轰击电离源（EI）；

电离能量：70eV；

传输线温度：250℃；

离子源温度：230℃；

四极杆温度：150℃；

监测方式：选择离子扫描（SIM） 1；

溶剂延迟：5min。

5、色谱图或者加标回收率结果

实验结果显示，月旭科技QuEChERS——BRP和PLR能满足不同基质的食品中N-亚硝胺类化合物的测定需求。

6、相关产品信息