我们前期分享过《6步轻松解决泵维护,再也不用在线急等工程师了》,现在我们继续分享液相色谱仪其他模块的保养知识。
一、自动进样器
01 注射器
故障表现:
1)样品保留时间不稳定。
2)注射器推动时有异响。
原因:
1)注射器里有气泡。
2)缺少润滑剂。
对策:
1)使用洗针液时应做到充分脱气,且余量充足;多次执行灌注注射器操作后气泡仍不能排除,可手动拆下注射器,使用50%异丙醇或清洗液,反复清洗几次,吸满异丙醇,排除注射器里面的气泡后,使注射器顶端鼓起一个液滴,安装注射器后再反复执行灌注注射器操作,注射器的气泡排出后也将样品环的气泡排出。
2)拆下注射器,机械轴涂抹凡士林或真空脂,反复执行灌注注射器操作,使润滑剂均匀分布。
02 进样针
故障表现:
1)进样状态,压力比正常情况高很多。
2)连续多次进同一针样品,峰面积不稳定。
原因:
1)样品盘位置不准确,导致针定位不准,针扎弯。
2)样品未过滤,大分子物质如:蛋白等导致进样针堵塞。
对策:
1)移动样品盘后确保样品盘位置准确。
2)样品上机前必须使用合适的滤器过滤;用合适的溶剂冲洗进样针,或将进样针拆下用合适的溶剂超声10~15分钟;无效则更换新的进样针。
二、柱温箱
1)一般很少有故障,可能会因色谱柱接头拧不紧导致流动相泄漏,此时,擦干传感器及机身内部液体,清除报错信息,可以解决。
2)如果压力低于正常使用情况下的数值,但漏液传感器未报警,也可能有漏液的情况,需排查。
三、色谱柱
1)色谱柱不能碰撞、弯曲或强烈震动。
2)新柱子拿到手后先看产品说明书,了解色谱柱使用时的注意事项,保存溶液,对新柱子活化方法等。
3)每次用完后,需使用适当的溶剂清洗保存。
4)分析的物质较脏时,样品必须经过微孔滤膜过滤才能上机,必要时接保护柱。
5)正相色谱柱和反相色谱柱在切换使用时,先用异丙醇对系统进行充分清洗后再接入色谱柱进行实验。
四、检测器
1、故障表现:
停泵进行基线监视,基线噪音大,基线漂移严重,检测器自校无法通过。
原因:流通池污染,需要清洗流通池。
对策:一般可以选择甲醇-异丙醇-甲醇方式在线清洗。
2、故障表现:
信号较好或无信号输出;基线噪声大,基线强烈漂移。
原因及对策:
灯能量不足,更换新的灯;灯预热不足,系统未平衡,需延长预热时间。
使用注意事项:
1)氘灯关一次会损失寿命,不要频繁开关。
2)灯打开至少20min以上才能进行样品分析。
3)关仪器,先关灯,关灯5min后,再关仪器电源。