中药材中黄曲霉毒素检测报告

一．样品名称：
陈皮

二. 样品来源记录
检测物质名称：黄曲霉毒素G1、G2、B1、B2
样品测定描述：*检测

三.方法条件
方法来源：2010 版药典一部
色谱条件：
色谱柱：月旭Ultimate® XB-C18 ，4.6×250mm,5um；
流动相：水：甲醇：乙腈=46:40:14
流速：1mL/min
荧光检测器：激发光波长：360nm 发射光波长：450nm 增益：17
柱温：30℃
衍生方式：华安麦科柱后光化学衍生（254nm）
混合对照品溶液的配置：
精密量取黄曲霉毒素混合标准品溶液0.5ml 于10ml 容量瓶中，用甲醇定容，为储备液，精密量取该储备液适量，分别制成不同浓度的混标溶液；

供试品溶液的配置：
取供试品粉末约15g (过二号筛），精密称定，加人氯化钠3g ，置于均质瓶中，精密加人70%甲醇溶液75ml，高速搅拌2 分钟（搅拌速度大于11000 转/分钟），离心5分钟（离心速度2500 转/分钟），精密量取上清液15ml，置50ml 量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜(0.45μm)滤过，量取续滤液20.0ml,通过免疫亲合柱（Welchrom®AflatoxinG1G2B1B2 货号：01140-00031 ），流速每分钟3ml，用水20ml 洗脱，洗脱液弃去，使空气进人柱子，将水挤出柱子，再用适量甲醇洗脱，收集洗脱液，置2ml 容量瓶中，甲醇定容，过滤即得。

加标回收样品溶液的配置：
精密称量均质样品25g，加入黄曲霉毒素混标溶液（浓度分别为：G2：0.75ng/ml G1：2.5ng/ml B2：0.75ng/ml B1：2.5ng/ml）1ml，照供试品溶液配置方法处理即得。

谱图及数据
混标溶液线性及色谱图：

G1