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手性柱Ultimate ImmoCellu使用说明书
更新时间:2016-06-29 点击次数:1588
色谱柱描述
填料结构:硅胶表面键合纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)代替大赛路IB手性色谱柱
使用前注意事项
1) 色谱柱出厂保存在异丙醇中,使用色谱柱之前建议用100%异丙醇低流速冲洗过隔夜;
2) 色谱柱使用时柱压不要超过10Mpa,超过该压力使用会影响色谱柱的性能;
3) 色谱柱可承受的柱温范围为0℃-40℃;
4) 色谱柱可适用于正相模式、反向模式和极性有机模式,在不同的模式转化之前请使用异丙醇过渡。
色谱条件
1. 正相流动相
1) 表格中烷烃为正己烷,异己烷或正戊烷。
2) 流动相中醇的洗脱能力一般为甲醇>乙醇>异丙醇,且随着流动相中醇的含量提高,样品峰的保留时间缩短。
3) 甲醇在烷烃中的溶解性不好,正己烷中甲醇的zui大含量是5%。如果要烷烃中使用甲醇,同时加入一定量的乙醇。
4) 色谱柱能使用100%的甲醇或乙腈,如果要将正己烷换成甲醇或乙腈,或者要换成不同的极性溶剂,强烈建议使用100%的异丙醇作为过渡溶剂,过渡流速小一些,一般流速为0.2min/L左右(异丙醇粘度较大)。
5) 如果待分析样品为酸性(碱性)化合物,往往要在流动相中使用酸性(碱性)添加剂。对于碱性化合物建议在流动相中加入碱性添加剂,如二乙胺,丁胺,乙醇胺等;而酸性化合物,一般加入有机酸,如三氟乙suan,乙酸,甲酸等。有机酸或有机碱的加入量一般为 0.1%,不宜超过0.5%。
6) 使用时的流动相中若有酸、碱添加剂时,应先用醇冲洗20倍柱体积,然后封存。
2.反相流动相
1) 反相流动相一般使用甲醇/水、乙腈/水,流动相允许的zui高有机相比例为100%,zui高的水相比例为90%。
2) 当需要使用缓冲溶液时,缓冲液的浓度不宜太高,有机和无机的缓冲溶液浓度分别不能超过1.5%和0.3%。
3) 色谱柱可承受的缓冲溶液pH范围为3.0-7.5,超过该范围时会降低色谱柱的寿命。
4) 使用时的流动相中若无缓冲液时,可以用甲醇冲洗20倍柱体积后直接封存;使用时的流动相中若有缓冲液,应先用30%甲醇水溶液冲洗20倍柱体积,再用甲醇冲洗封存。