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手性柱Ultimate Cellud使用说明书
更新时间:2016-06-29 点击次数:1682
色谱柱描述
填料结构:5μm硅胶表面涂布有纤维素-(3,5-二甲苯基氨基甲酸酯),替代大赛璐OD手性色谱柱。
使用前注意事项
1) 色谱柱出厂保存在正己烷/异丙醇(90:10 v/v)中,使用色谱柱之前建议用100%异丙醇低流速(建议0.1ml/min)冲洗過夜。
2) 色谱柱接到色谱仪之前,必须先用合适的溶剂冲洗流路(包括流通阀和定量环,或自动进样器)。有些溶剂(比如丙酮、氯仿、DMF、二甲基亚砜、乙酸乙酯、二氯甲烷、THF)会破坏手性固定相的结构,请不要使用这些溶剂做为流动相的组成部分和当溶剂来配制样品溶液。
3) 色谱柱只适用于正相模式。
操作条件限制
流动相条件
1) 表格中烷烃为正己烷,异己烷或正戊烷;
2) 流动相中醇的洗脱能力一般乙醇>异丙醇,且随着流动相中醇的含量提高,样品峰的保留时间缩短;
3) 甲醇在烷烃中的溶解性不好,正己烷中甲醇的zui大含量是5%。如果要在烷烃中使用甲醇,同时加入一定量的乙醇;
4) 色谱柱能使用100%的甲醇或乙腈,如果要将正己烷换成甲醇或乙腈,或者要换成不同的极性溶剂,强烈建议使用100%的异丙醇作为过渡溶剂,过渡流速小一些(异丙醇粘度较大);
5) 如果待分析样品为酸性(碱性)化合物, 往往要在流动相中使用酸性(碱性)添加剂。对于碱性化合物建议在流动相中加入碱性添加剂,如二乙胺,丁胺,乙醇胺等;而酸性化合物,一般加入有机酸,如三氟乙suan,乙酸,甲酸等。有机酸或有机碱的加入量一般为0.1%,不宜超过0.5%。
色谱柱保养
1) 强烈建议使用保护柱;
2) 样品尽量溶解在流动相中,并用0.45μm滤膜过滤;
3) 如果要保存色谱柱超过一周,将色谱柱里的溶剂置换成保存溶剂(正己烷/异丙醇 9:1);
4) 如果色谱柱用过极性溶剂,用单一的非极性溶剂冲洗色谱柱。