蛇胆川贝液的检测
更新时间:2016-07-01 点击次数:1738
色谱条件:
色谱柱: 月旭Ultimate ®Polar-RP(4.6*250mm,5μm)
流动相: 乙腈-0.4%磷酸水溶液=35:65
检测波长: 203nm
柱温: 30℃
流速: 1ml/min
进样量: 10μl
注意事项: 对进样量和溶解样品溶剂敏感
流动相配置:
乙腈-0.4%磷酸水溶液=35:65,均用0.45μm 滤膜过滤。
样品处理方法:
牛黄胆酸钠对照溶液:精密称取样品3.5mg 置于10ml 的量瓶中加入甲醇溶解稀释至刻度,混匀,
过滤,即得;
供试品溶液的制备:精密量取装量差异项下的本品20ml,用yi醚振摇提取两次(20ml,15ml)水液备用,合并yi醚液,用水洗涤2次,每次5ml,分别分去水液,与备用水液合并,至水浴上蒸至无yi醚味;通过D101 型打孔吸附树脂上(内径1.5cm,柱高:10cm)用水洗脱,弃去水液,在用乙醇60ml 洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加甲醇溶液并转移至10ml 量瓶中,加甲醇至刻度,混匀,过滤,即得;
备注:按检测要求,理论塔板数以牛黄胆酸峰计算不低于4000,色谱图如下。
谱图和数据:
1. 牛黄胆酸对照
2. 蛇胆川贝液供试品